s/chemische-analytik/Chemische Analytik/gi
Der Anstieg der Konzentrationen von gelöstem organischem Kohlenstoff (DOM) konnte in vielen Oberflächengewässern der temperierten Zonen der Nordhemisphäre nachgewiesen werden. Der Anstieg der DOM-Konzentrationen wird größtenteils auf die schnellere Zersetzung organischer Substanz und den erhöhten Austrag von DOM aus den Böden der Gewässereinzugsgebiete, hier speziell aus Torfmooren, in Flüsse und Seen zurückgeführt. Neben der Bedeutung des DOM im globalen Kohlenstoffkreislauf, auch im Zusammenhang mit Klimaveränderungen, verursacht die 'Gewässerverbraunung' Probleme im Zusammenhang mit der Trinkwassergewinnung. So vermindern hohe DOM-Gehalte, oft auch verbunden mit erhöhten Einträgen DOM-gebundener Schwermetalle, die Trinkwasserqualität und Erhöhen die Kosten der DOM-Entfernung. Obwohl die DOM-Zusammensetzung ein Schlüsselparameter für das Umweltverhalten von DOM ist, ist die Bedeutung seiner molekularen Zusammensetzung in Verbindung mit Landnutzung, Liefergebietsvegetation, Moorhydrologie und Schwermetalltransport kaum verstanden. Zusätzlich sind viele Waldgebiete und Moore in Mittelgebirgen aufgrund von jahrhundertelangem Bergbau oft mit Schwermetallen (Pb, Hg, Zn, etc.) und Arsen belastet. Im vorgeschlagenen Projekt soll das Phänomen des DOM-Anstiegs in Trinkwasserreservoiren am Beispiel der Eckertalsperre und seinem Liefergebiet im Harz untersucht werden. Der Anstieg der DOM-Konzentrationen wird dort bereits seit mehr als 10 Jahren beobachtet. Obwohl allgemein davon ausgegangen wird, dass eine erhöhte Torfzersetzung in Mooren die erhöhten DOM- und Schwermetallausträge verursacht, konnte dieses bisher nicht direkt nachgewiesen werden. Im Rahmen des vorgeschlagenen Projektes soll die molekulare Zusammensetzung von DOM im Eckertalstausee und seiner Zuflüsse, die sowohl schwermetallkontaminierte Moorgebiete als auch Waldböden entwässern, über einen Zeitraum von 12 Monaten regelmäßig zu untersuchen. Ziel ist es, die saisonale und räumlich Variabilität der Austräge und Quellen von DOM und seine Rolle als Transportmedium für Spurenstoffe als Funktion der molekularen DOM-Zusammensetzung zu verstehen. Anders als in früheren Studien wird der Schwerpunkt der Bestimmung der molekularen DOM-Zusammensetzung auf Festphasenanalysen mittel Pyrolyse-GC-MS und Thermally assisted Hydrolysis and Methylation -GC-MS unterstützt von spektroskopischen Methoden und Spurenelementanalysen liegen. Das beantragte Projekt soll somit, durch die Nutzung des Eckertalstausee-Systems als natürliches Labor, durch die Identifizierung der wichtigsten DOM-Quellen und deren chemischer Variabilität eine Lücke im Verständnis des biogeochemischen Verhaltens von DOM in der Umwelt schließen.
Die Umweltprobenbank des Bundes (UPB) mit ihren Bereichen Bank für Umweltproben und Bank für Humanproben ist eine Daueraufgabe des Bundes unter der Gesamtverantwortung des Bundesumweltministeriums sowie der administrativen und fachlichen Koordinierung des Umweltbundesamtes. Es werden für die Bank für Umweltproben regelmäßig Tier- und Pflanzenproben aus repräsentativen Ökosystemen (marin, limnisch und terrestrisch) Deutschlands und darüber hinaus für die Bank für Humanproben im Rahmen einer Echtzeitanalyse Blut-, Urin-, Speichel- und Haarproben studentischer Kollektive gewonnen. Vor ihrer Einlagerung werden die Proben auf eine Vielzahl an umweltrelevanten Stoffen und Verbindungen (z.B. Schwermetalle, CKW und PAH) analysiert. Der eigentliche Wert der Umweltprobenbank besteht jedoch in der Archivierung der Proben. Sie werden chemisch veränderungsfrei (über Flüssigstickstoff) gelagert und somit können auch rückblickend Stoffe untersucht werden, die zum Zeitpunkt ihrer Einwirkung noch nicht bekannt oder analysierbar waren oder für nicht bedeutsam gehalten wurden. Alle im Betrieb der Umweltprobenbank anfallenden Daten und Informationen werden mit einem Datenbankmanagementsystem verwaltet und aufbereitet. Hierbei handelt es sich insbesondere um die biometrischen und analytischen Daten, das Schlüsselsystem der UPB, die Probenahmepläne, die Standardarbeitsanweisungen (SOP) zu Probenahme, Transport, Aufbereitung, Lagerung und Analytik und die Lagerbestandsdaten. Mit einem Geo-Informationssystem werden die Karten der Probenahmegebiete erstellt, mit denen perspektivisch eine Verknüpfung der analytischen Ergebnisse mit den biometrischen Daten sowie weiteren geoökologischen Daten (z.B. Daten der Flächennutzung, der Bodenökologie, der Klimatologie) erfolgen soll. Ausführliche Informationen und eine umfassende Datenrecherche sind unter www.umweltprobenbank.de abrufbar.
Die bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald (BZE Wald) ist Bestandteil des forstlichen Umweltmonitorings. Die BZE I erhob einmalig an ca. 1.800 Stichprobenpunkten den Zustand von Waldböden. Außer dem Waldboden wurden auch die Baumbestockung und der Kronenzustand untersucht. Verknüpfungen bestanden teilweise mit ICP Forests Level I und der Waldzustandserhebung (WZE). Verteilung Probenahmestandorte: 8 x 8 km-Raster (in manchen Bundesländern verdichtet) Probennahmemethode: • Probenentnahme und Aufbereitung nach BML 1990: Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald (BZE). Arbeitsanleitung, Bonn, Neuauflage 1994 • Satellitenbeprobung mit einem Bodenprofil am BZE-Mittelpunkt • Probenahme für die chemischen Analysen nach Tiefenstufen • Methodische Abweichungen einzelner Bundesländer von der gemeinsamen Arbeitsanleitung sind beschrieben in BMELV 2007: Ergebnisse der bundesweiten Bodenzustandserhebung im Wald I, Band 1 (1996, überarbeite Version von 2007) https://www.thuenen.de/de/bodenzustandserhebung. Entnahmetiefe(n): • 0 bis 5 cm • 5 bis 10 cm • 10 bis 30 cm • 30 bis 60 cm • 60 bis 90 cm • sofern möglich auch 90 bis 140 cm, 140 bis 200 cm Untersuchungsmethode(n): Analyse nach BML 1990: Bundesweite Bodenzustandserhebung im Wald (BZE). Arbeitsanleitung, Bonn, Neuauflage 1994 Arbeitsgruppen / Gremien: Bund-/Länder-AG BZE des Bundesministeriums für Ernährung, Landwirtschaft und Verbraucherschutz (BMELV) Räumliche Auflösung der bereitgestellten Daten: 4x4 km (aggregierte Kachel des JRC-Soil-Grids: http://eusoils.jrc.ec.europa.eu/library/reference_grids/reference_grids.cfm )
Das Ziel des geplanten Verbundforschungsvorhabens besteht in der Entwicklung neuartiger Werkstoffe für tribologische Anwendungen auf Basis von elastomeren, thermoplastischen und duromeren Grundwerkstoffen mit chemisch gekoppelten Polytetrafluorethylen-Mikropulvern (PTFE) bzw. inkorporiertem PE. Aus dem gesamten Spektrum der technischen Polymere werden repräsentative Vertreter aus den drei Kunststoffgruppen ausgewählt und für tribologische Einsatzgebiete entsprechend modifiziert. Carbonsäurefunktionalisierte PTFE-Mikropulver als Basismaterialien entstehen durch Strahlenmodifizierung von PTFE in Gegenwart von Sauerstoff. Die Synthese der speziell für die Kopplung mit anderen Polymersystemen modifizierten PTFE-Mikropulver bildet somit den Ausgangspunkt für die ingenieurtechnischen Arbeiten. Die Modifizierung von PA-66 durch chemische Kopplung mit maleinsäureanhydridgepfropftem Polyethylen (PE) mit der anschließenden selektiven Vernetzung des PE ist ein weiteres Arbeitsziel für vergleichende Untersuchungen zu den chemisch gekoppelten PTFE-Polyamidmaterialien. PTFE und PE zeichnen sich durch niedrige adhäsive Haftung bzw. Reibungszahl aus. PE besitzt zwar eine geringe Wärmeformstabilität, liegt aber preislich weit unterhalb von PTFE-Werkstoffen. Nach der Herstellung der neuen Werkstoffsysteme werden diese hinsichtlich der mechanischen und tribologischen Eigenschaften charakterisiert. Analog zu den Ergebnissen aus vorangegangenen Untersuchungen zur Herstellung und Charakterisierung von PTFE-Polyamid-6-Materialien am IPF und LKT wird durch die chemische Kopplung von PTFE bzw. PE mit den Matrixpolymeren anstelle der bisherigen physikalisch gebundenen Einlagerung die Verbesserung der tribologischen Eigenschaften und vor allem eine Erniedrigung der Reibungszahl und die Erhöhung der Verschleißfestigkeit angestrebt. Die chemisch gekoppelten PTFE bzw. PE-Werkstoffsysteme besitzen den Vorteil, dass die für die Verbesserung der tribologischen Eigenschaften verantwortlichen Zusatzstoffe nicht mehr aus der Matrix heraus gerieben werden können. Es sind somit die werkstoff- und verfahrenstechnischen Grundlagen für völlig neuartige Tribowerkstoffe zu entwickeln.Über die Untersuchung der Verarbeitungsbedingungen und eine erste Optimierung der tribologischen und Werkstoffeigenschaften werden grundlegende Erkenntnisse zu den Zusammenhängen zwischen den Strukturbildungs- und Struktur-Eigenschaftsbeziehungen erarbeitet. Der Ausgangspunkt für die Forschungsarbeiten in diesem Verbundprojekt sind die bisher erfolgreich durchgeführten Arbeiten zu einer chemischen Kopplung zwischen PTFE und PA-6 am IPF. Für die Elastomerkopplung werden die PTFE-PA-Produkte mit olefinischen Doppelbindungen modifiziert, die in der Mischungsherstellung bzw. während der Vulkanisation unter chemischer Kopplung mit dem Matrixelastomer reagieren. usw.
Im Rahmen des Projekts werden Methoden erarbeitet, mit deren Hilfe die Konzentrationen und Frachten potentieller Schadstoffe (speziell Spurenmetalle) in einem Aestuar erfasst werden koennen. Chemische Analytik, Einfluss der Probennahme von Wasser, Schwebstoffen, Sedimenten, Pflanzen und Tieren sowie Erfassung hydrologischer Parameter im Aestuarbereich bilden Bestandteile des Programms. Die Untersuchungen im EMs-Aestuar wurden auf der Basis des Routinemessprogrammes der Bund/Laender-Arbeitsgruppe 'Nordsee-Kuestengewaesser' fortgesetzt. Die vorgesehenen Messfahrten konnten planmaessig und in vollem Umfang durchgefuehrt werden.
Atmosphärische Partikel enthalten innerhalb ihrer organischen Fraktion einen bedeutenden Anteil sogenannter 'huminähnlicher' Verbindungen (humic like substances, HULIS). Zur chemischen Zusammensetzung dieser Fraktion ist nur relativ wenig bekannt. Trenntechniken wie Umkehrphasenchromatographie oder Kapillarelektrophorese erlauben keine umfassende Trennung dieser komplex zusammengesetzten Fraktion, weshalb im vorliegenden Projekt die Anwendung einer 2-dimensionalen Trennung nach Polarität (Umkehrphasenchromatographie) und molekularer Größe (Größenausschlusschromatographie) vorgeschlagen wird. Die Kopplung der beiden Dimensionen soll offline geschehen und die erhaltenen Fraktionen gesammelt werden, um davon den Gesamtkohlenstoffgehalt (total organic carbon, TOC), die UV-VIS Absorption, sowie die Elementarzusammensetzung einzelner charakteristischer Substanzen mittels Flugzeitmassenspektrometrie zu bestimmen. Proben von verschieden geprägten Sammelorten (europäischer Hintergrund, asiatische Megacity, ländlich mit starkem Biomasseverbrennungseinfluss) sollen analysiert werden, um anschliessend Muster im zweidimensionalen Raum Polarität vs. Größe finden und vergleichen zu können. Weiterhin sollen die Ergebnisse der offline Charakterisierung mit (außerhalb des Projektes) gewonnenen Daten eines online-Aerosolmassenspektrometers verglichen werden. Die Ergebnisse sollen ein besseres Verständnis zu Konzentration, Zusammensetzung und möglichen Quellen der wichtigen HULIS-Fraktion atmosphärischer Partikel ermöglichen.
Die Aufmerksamkeit der Oeffentlichkeit zu Fragen der Luftreinhaltung hat zu einer Reihe von Massnahmen gefuehrt, die die Schadstoffemissionen in die Atmosphaere erheblich verringern. Trotzdem werden noch zunehmend Partikelemissionen in die Atmosphaere freigesetzt. Ihre Moeglichkeiten der Beeinflussung des Klimas, des Oekosystems oder der menschlichen Gesundheit sind unbestritten, wobei jedoch eine Reihe grundlegender Fragen zu atmosphaerischen Partikeln noch ungeklaert ist.Zum Beispiel wird durch den Einsatz moderner Filteranlagen das emittierte Partikelspektrum zu kleineren Fraktionen verschoben, die sich im troposphaerischen Aerosol laenger aufhalten koennen. Globale zahlenmaessige Abschaetzungen und Massentransportbilanzen beruhen jedoch vorwiegend auf Hochrechnungen, z. B. vom Verbrauch fossiler Energietraeger, und nicht auf routinemaessigen Partikelmessungen in der Atmosphaere. Fuer diese Messungen werden analytische Methoden benoetigt, die es gestatten, die Konzentrationen von Haupt- und Nebenbestandteilen in Partikeln mit Massen von 10 - 10 g zu messen. Zur Unterscheidung zwischen natuerlicher und anthropogener Herkunft der Partikel ist sowohl die Messung der Partikelgroesse als auch ihrer Zusammensetzung notwendig.Ziel des Projektes ist es, mit der ETV-ICP-MS die Elementgehalte in Partikeln der Atmosphaere zu bestimmen und Korrelationen zu Emissionsquellen nachzuweisen.
Das Hauptziel der in 2018 durchgeführten IODP Expedition 376 war die Untersuchung magmatisch-hydrothermaler Systeme und damit assoziierter Erzmetallablagerungen (von z.B. Cu und Au) in intraozeanischen Vulkanbögen. Die Expedition konzentrierte sich auf die Erkundung des Brothers Unterwasservulkans, der, im Gegensatz zu einigen anderen Vulkansystemen entlang des Kermadec-Bogens, dazitische bis rhyolitische Schmelzen fördert. Besonders am Brothers Vulkan ist neben der extremen Anreicherung an Cl die große Bandbreite an unterschiedlichen Zusammensetzungen (z.B. im Alkali- und Aluminiumoxidgehalt und in Mg). Ziel des Vorhabens ist deshalb, die Natur und Zusammensetzung der freigesetzten volatilen Phasen (u.a. ob es sich um einphasige oder zweiphasige Fluide handelt) zu untersuchen, sowie deren Einfluss auf Fraktionierungstrends und auf die Anreicherung von Metallen während der Differenzierung.Um dies zu erreichen, werden komplementäre analytische und experimentelle Untersuchungen durchgeführt: 1) Hauptelementanalysen von Matrixgläsern und Glaseinschlüssen sollen Aufschluss über die Herkunft der felsischen Magmen sowie die Fraktionierungs- und Differenzierungsprozesse geben; 2) Hochdruck-Kristallisationsexperimente sollen die Bedingungen in der Magmakammer und die Rolle der volatilen Komponenten, insbesondere von Cl und H2O, bei der Fraktionierung von Magmen beleuchten; 3) Spurenelementanalysen von Glaseinschlüssen in Plagioklas und Klinopyroxen liefern Informationen über den Einfluss volatiler Komponenten und der Sauerstofffugazität auf die Anreicherung von Erzmetallen (z.B. Fe, Cu, Zn, W, Au). Da die meisten Glaseinschlüsse Quench-Kristalle und Blasen enthalten, müssen sie zunächst bei hohen Drücken wieder homogenisiert werden. Die Kombination der drei geplanten Arbeitspakete wird einen wichtigen Beitrag dazu leisten, die Entwicklung der Metallanreicherung in Cl-reichen magmatischen Systemen während der Differenzierung und im magmatisch-hydrothermalen Stadium nachvollziehen zu können.
In einer Zusammenarbeit der Physikalischen und Theoretischen Chemie und der Analytischen Chemie der BUW ist es 2005 gelungen, neben den etablierten Atmosphärendruck-Ionisationsverfahren ESI, APCI und APPI eine vierte AP Methode einzuführen, die auf der Laserionisation basiert (Atmospheric Pressure Laser Ionization, APLI). Das Verfahren hat ein sehr großes Potential im Bereich der Ultra-Spurenanalytik in der Gas- und Flüssigphase und findet zurzeit international größere Beachtung. Mit Hilfe der APLI werden völlig neue Ansätze in der Atmosphärendruck-Massenspektrometrie möglich. Diese sollen in den kommenden Jahren mit Nachdruck verfolgt werden. Die APLI Methode verbindet die Massenspektrometrie sowohl mit den chromatographischen Methoden HPLC, CE, als auch GC. Darüber hinaus kann sie direkt an Reaktoren gekoppelt werden, die bei Atmosphärendruck operieren und ist damit optimal für den Einsatz in atmosphärisch-chemischen Untersuchungen geeignet.
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|---|---|
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