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Darstellung und Pruefung von stationaeren Phasen, Traegern und mobilen Phasen fuer den Einsatz in der Duennschicht-, Gas- und Hochdruck-Fluessigkeitschromatographie als spezielle Methoden der Umweltanalytik

Es soll untersucht werden, ob die spezielle Zusammensetzung und insbesondere die Reinheit von Traegern, stationaeren und fluessigen Phasen der chromatographischen Trennverfahren einen Einfluss auf die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit von Analysenergebnissen in der Umweltanalytik haben. Insbesondere soll festgestellt werden, inwieweit die Reinheit von Test- und Standardsubstanzen von Einfluss auf die Genauigkeit quantitativer Analysenergebnisse ist.

Particulate organic carbon measurements during 24-days of incubations in mesocosm experiments with brown algae

Six mesocosm experiments with specimens of Fucales or Laminariales were conducted across six georegions (3 mesocosms with brown algae, 3 mesocosms without brown algae). Incubations lasted 24 days, followed by a year-long monitoring of incubation water. During the first 12 days, brown algae were maintained in mesocosms adjacent to control mesocosms, with 1 L of water sampled every second day. Half of the mesocosm water was replaced with fresh seawater after each sampling. Environmental conditions and primary productivity of specimens was recorded during the incubation. After 12 days, specimens were removed and incubation continued for another 12 days, maintaing the same sampling routine. At the end of the 24 day- incubation period, long-term monitoring was set-up with 6-10L of incubation water in two different conditions: one exposed to a controlled light cycle at 20°C, the second set in darkness at 4°C with added nutrients (40 µM NO3- and 3µM PO43-). Additional water samples were collected along transects extending from near-shore brown algae poplulations. Water samples were filtered over pre-combusted GFF filters (450°C, 4.5h), and both the filtrate and filters were analysed for dissolved organic carbon (DOC), particulate organic carbon (POC). Fucoidan was quantified in dissolved (>1kDa) fraction and surface active fraction (SAF) (> 1kDa and negative charged fraction purified with anion exchange chromatography) fractions through monosaccharide quantification after acid-hydrolysis (100°C, 24h) using HPAEC-PAD, according to Engel and Händel, 2011. Intact polysaccharides were detected using structure-sensitive monoclonal antibodies (Torode et al., 2015; Vidal-Melgosa et al., 2021). Microbial cells were quantified using DAPI-cell staining and counting. Semi-quantitative measurements of particulate fucoidan were performed via acid hydrolysis of GFF filter pieces, followed by monosaccharide analysis via HPAEC-PAD. Sedimented particles to bottom of mesocosms were scooped out on day 24 for monosaccharide analysis and BAM1 antibody binding specific to fucoidan.

Monosaccharides quantified in sediment cores from coastal vegetated ecosystems

50-cm deep sediment cores were taken in saltmarsh, seagrass, mangroves and unvegetated areas around the German Bight, Malaysia and Columbia in 2022 and 2023. Up to 3 points per ecosystem were sampled along a transect, in total 93 cores were analysed. Carbohydrates were sequentially extracted using MilliQ-water and 0.3 M EDTA for later analyses. Extracts were acid hydrolysed (1 M HCl, 24 h, 100°C) and monosaccharides were analysed using anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD), according to Engel et al., 2011. Briefly, sample analysis was performed using a Dionex ICS-5000+ system with a CarboPac PA10 analytical column (2 × 250 mm) and a CarboPac PA10 guard column (2 × 50 mm). Neutral and amino sugars were separated under isocratic conditions with 18 mM NaOH, while acidic monosaccharides were separated using a gradient up to 200 mM NaCH₃COO.

Plant wax composition of sediment core ROT21 from the Rotsee, Switzerland

This dataset contains compound-specific hydrogen (δ2H) and carbon (δ13C) isotope compositions and concentrations of long-chain n-alkanes and fatty acids (n-alkanoic acids) from the ROT21 sediment record of Rotsee, Central Switzerland (47°04′10″N, 8°18′48″E, 419 m a.s.l.). Sediment cores were retrieved in October 2021 using a UWITEC gravity corer, and the dataset spans the past ~13,000 years based on 19 radiocarbon dates (terrestrial and aquatic macrofossils) integrated with 210Pb and 137Cs profiles (see De Jonge et al., 2025). Laboratory analyses were conducted between February 2023 and November 2024 at the University of Basel. Sediment samples (~2–5 g) were sub-sampled, freeze-dried, spiked with internal standards (n-C19-alkanoic acid, n-C36-alkane, 2-octadecanone, and n-C21-alkanol), and extracted with dichloromethane/methanol (9:1, v/v) using an Accelerated Solvent Extractor (Dionex ASE 350, Thermo Fisher Scientific). Following saponification, neutral fractions were separated via silica gel chromatography, and fatty acids were converted to fatty acid methyl esters (FAMEs). Both n-alkanes and FAMEs were further purified to isolate saturated compounds using AgNO3-impregnated silica gel columns, then analyzed and quantified by gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). Peak areas were normalized to recovery standards to account for potential losses during sample handling, and compounds were identified by comparison with external standards. Compound-specific δ2H and δ13C values were determined by gas chromatography-isotope ratio mass spectrometry (GC-IRMS) and normalized to the VSMOW-SLAP (δ2H) and VPDB (δ13C) scales. Analytical precision was ±3-5 ‰ for δ2H and ±0.2–0.3 ‰ for δ13C. The dataset was generated to reconstruct past hydroclimate and vegetation dynamics in Central Europe using plant wax δ2H records. Full methodological details are provided in the study: Central Europe hydroclimate since the Younger Dryas inferred from vegetation-corrected sedimentary plant wax δ2H values (Santos et al., 2026).

Monosaccharides quantified in porewater samples from coastal vegetated ecosystems

Porewater was taken from 30 to 50 cm depths in saltmarsh, seagrass and unvegetated areas around the German Bight in 2022 and 2023. Up to 9 points per ecosystem were sampled along a transect. Polysaccharides >5kDa were upconcentrated using AMICON-filtration devide and afterwards freeze dried. Dired samples were resuspended in MilliQ-water and acid hydrolysed (1 M HCl, 24 h, 100°C). Monosaccharides were analysed using anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD, ThermoFisher Dionex ICS-5000+ system equipped with a CarboPac PA10 analytical column (2 x 250 mm) and a CarboPac PA10 guard column (2 x 50 mm)), according to Engel et al. (2011).

IBÖ-11: NewMat - Neue Materialien für chromatographische Anwendungen

Thermische Trenntechnik

Unter thermischen Trennverfahren versteht man die Destillation, Rektifikation, Extraktion, Adsorption, Absorption und die Chromatographie. Diese Verfahren werden eingesetzt fuer: - die Trennungen von fluessigen Substanzgemischen bestehend aus organischen und anorganischen Loesungsmitteln und Wasser, - die Reinigung fester Stoffe (z.B. Mutterboeden) von fluechtigen Substanzen - die Trennung nicht-fluechtiger biologischer Substanzen sowie fuer die Abluftreinigung. Fuer diese Trennverfahren koennen die notwendigen Grunddaten ermittelt, Verfahrensvarianten im Computer simuliert und ein RI-Fliessbild erzeugt werden. Weiterhin stehen experimentelle und theoretische Methoden zur Bestimmung der Fluechtigkeit von reinen Stoffen oder Gemischen zur Verfuegung. Anwendungsbereiche: Eine moegliche Anwendung liegt z.B. in der Berechnung des maximal moeglichen MAK-Wertes in geschlossenen Raeumen.

Vorkommen und Bildungsbedingungen sowie Bestimmung von Patulin und Aflatoxinen in Lebensmitteln pflanzlicher Herkunft, Mykotoxine bei pflanzlichen Ernteprodukten

a) Kommen unter bei uns ueblichen Lagerbedingungen bei Kartoffeln, Gemuese und Obst nach Pilzbefall Toxine vor? b) Infektion von Erntegut mit bekannten Pilzen, Lagerung und chromatographische Identifizierung der Toxine. c) Lagerversuche und Studium der Bildungsbedingungen der Toxine.

Entwicklung und Bewertung von Analysenverfahren fuer Luftuntersuchungen

Schaffung der notwendigen Voraussetzungen zur Erfuellung von Paragraph 45 BImSchG. Bewertung bekannter Messverfahren und gegebenenfalls Neuentwicklung fuer lufthygienisch wichtige Schadstoffe insbesondere unter Einsatz chromatographischer Methoden. Vorarbeiten fuer Raumluftuntersuchungen und Untersuchungen im Rahmen des geplanten Umweltchemikaliengesetzes.

Sind permeable Sedimente in Küstengebieten Hotspots für die Bildung von nicht-flüchtigem gelöstem organischem Schwefel (DOS) im Meer?

Organische Schwefelkomponenten sind abundant in marinen Sedimenten. Diese Verbindungen werden v.a. durch die abiotische Reaktion anorganischer Schwefelverbindungen mit Biomolekülen gebildet. Wegen seiner Bedeutung für globale Stoffkreisläufe, für die Nutzung von Erdöllagerstätten und für die Erhaltung des Paleorecords, gibt es eine Vielzahl von Studien zum Thema. Sehr wenig Aufmerksamkeit wurde allerdings wasserlöslichen Komponenten geschenkt, die beim Prozess der Sulfurisierung entstehen und als gelöster organischer Schwefel (DOS) in die Meere gelangen können. Anhand der wenigen verfügbaren Informationen ist Schwefel vermutlich das dritthäufigste Heteroelement im gelösten organischen Material (DOM) der Meere, nach Sauerstoff und Stickstoff. Einige Schwefelverbindungen, insbesondere Thiole, sind für die Verbreitung von Schadstoffen aber auch essenzieller Spurenstoffe verantwortlich. Wichtige klimarelevante Schwefelverbindungen entstehen aus DOS. Daher spielt der marine DOS-Kreislauf eine Rolle für die Meere und Atmosphäre. Trotz seiner Bedeutung sind die Quellen marinen DOS, seine Umsetzung im Meer und Funktion für Meeresbewohner unbestimmt. Auch ist die molekulare Zusammensetzung von DOS unbekannt. In diesem Projekt werden wir Pionierarbeit in einem neuen Forschungsfeld der marinen Biogeochemie leisten. Wir wollen grundlegende Fragen bzgl. der Bildung und Verteilung von nicht-flüchtigem DOS im Meer beantworten. Unsere wichtigsten Hypothesen:* Bildung von DOS:(1) Sulfatreduzierende Sedimente sind wesentlich für die Bildung von DOS.(2) Reduzierte Schwefelverbindungen (v.a. Thiole) dominieren in Zonen der DOS-Entstehung.(3) DOS wird v.a. über abiotische Sulfurisierung in der Frühdiagenese gebildet.* Transport und Schicksal von DOS im Ozean:(4) DOS wird von sulfat-reduzierenden intertidalen Grundwässern an das Meer abgeben.(5) In der Wassersäule oxidiert DOS schnell (z.B. zu Sulfonsäuren).(6) DOS aus intertidalen Sedimenten ist in oxidierter Form auf den Kontintentalschelfen stabil.Neben dem wissenschaftlichen Ziel der Beantwortung dieser Hypothesen, wird das Projekt drei Promovierenden (eine in Deutschland und zwei in Brasilien) die außergewöhnliche Gelegenheit bieten, ihre Doktorarbeiten im Rahmen eines internationalen Projektes durchzuführen. Wir werden die Stärken beider Partner in Feld- und Laborstudien und Elementar-, Isotopen- und molekularen Analysen kombinieren. Wir werden unterschiedliche Regionen im deutschen Wattenmeer und in brasilianischen Mangroven (Rio de Janeiro and Amazonien) beproben, sowie die benachbarten Schelfmeere. Sulfurisierungsexperimente werden die Feldstudien ergänzen. Zur quantitativen Bestimmung und molekularen Charakterisierung von DOS werden wir neue Ansätze anwenden, die von den beiden Arbeitsgruppen entwickelt wurden. Dabei kommen u.a. ultrahochauflösende Massenspektrometrie (FT-ICR-MS), und andere massenspektrometrischen und chromatographischen Methoden zu Anwendung.

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