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Online-Trennung und Bestimmung von CR(III)/CR(VI) in Trinkwasser, Abwasser und Bodenproben mit der 'High-Performance Flow'-Flammen-AAS

Mit einer neuen Kombinationsstechnik aus Chromatographie und Flammen-AAS ist die vollautomatische Trennung und Bestimmung von Cr(III)/Cr(VI) in Abwasserproben in nur einer Minute moeglich. Dies wird durch ein im Institut fuer Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie integriertes Chromatographie-/Zerstaeubungssystem erreicht, wobei zur Datenauswertung eine Standard-Chromatographie-Software benutzt wird.

Klassifizierung von HULIS Kohlenstoff verschiedener atmosphärischer Prägung mittels 2-D offline Chromatographie

Atmosphärische Partikel enthalten innerhalb ihrer organischen Fraktion einen bedeutenden Anteil sogenannter 'huminähnlicher' Verbindungen (humic like substances, HULIS). Zur chemischen Zusammensetzung dieser Fraktion ist nur relativ wenig bekannt. Trenntechniken wie Umkehrphasenchromatographie oder Kapillarelektrophorese erlauben keine umfassende Trennung dieser komplex zusammengesetzten Fraktion, weshalb im vorliegenden Projekt die Anwendung einer 2-dimensionalen Trennung nach Polarität (Umkehrphasenchromatographie) und molekularer Größe (Größenausschlusschromatographie) vorgeschlagen wird. Die Kopplung der beiden Dimensionen soll offline geschehen und die erhaltenen Fraktionen gesammelt werden, um davon den Gesamtkohlenstoffgehalt (total organic carbon, TOC), die UV-VIS Absorption, sowie die Elementarzusammensetzung einzelner charakteristischer Substanzen mittels Flugzeitmassenspektrometrie zu bestimmen. Proben von verschieden geprägten Sammelorten (europäischer Hintergrund, asiatische Megacity, ländlich mit starkem Biomasseverbrennungseinfluss) sollen analysiert werden, um anschliessend Muster im zweidimensionalen Raum Polarität vs. Größe finden und vergleichen zu können. Weiterhin sollen die Ergebnisse der offline Charakterisierung mit (außerhalb des Projektes) gewonnenen Daten eines online-Aerosolmassenspektrometers verglichen werden. Die Ergebnisse sollen ein besseres Verständnis zu Konzentration, Zusammensetzung und möglichen Quellen der wichtigen HULIS-Fraktion atmosphärischer Partikel ermöglichen.

Modellregion Bioökonomie im Rheinischen Revier: (Modellregion, Phase 1, Bio4MatPro: Boostlab 6 - 2 - HoLoPep) : Die biotechnologische Herstellung von Biopeptiden als nachhaltige Additive in Klebstoffen und/oder Wasch-/Reinigungsmitteln, in einem technisch-kommerziell sinnvollen Maßstab, Teilprojekt Bx

Entwicklung und Bewertung von Analysenverfahren fuer Luftuntersuchungen

Schaffung der notwendigen Voraussetzungen zur Erfuellung von Paragraph 45 BImSchG. Bewertung bekannter Messverfahren und gegebenenfalls Neuentwicklung fuer lufthygienisch wichtige Schadstoffe insbesondere unter Einsatz chromatographischer Methoden. Vorarbeiten fuer Raumluftuntersuchungen und Untersuchungen im Rahmen des geplanten Umweltchemikaliengesetzes.

Nachweis und Nachweisgrenzen von Herbiziden in Drogen

Es sollen in Drogen einzelne Pesticide nachgewiesen werden. Dabei ist die Empfindlichkeit und Nachweisgrenze fuer einzelne Pesticide bei verschiedenen Methoden festzustellen und zu vergleichen. Herangezogen werden UV- und IR-Spektroskopie, AAS, GC und DC.

Bestimmung kationischer Tenside mittels HPLC

Bestimmung kationischer Tenside in Waessern, Abwaessern und Klaerschlamm im Spurenbereich. Untersuchungen und Vergleich unterschiedlicher Derivatisierungsreaktionen und chromatographischer Trennmethode.

Vorkommen und Bildungsbedingungen sowie Bestimmung von Patulin und Aflatoxinen in Lebensmitteln pflanzlicher Herkunft, Mykotoxine bei pflanzlichen Ernteprodukten

a) Kommen unter bei uns ueblichen Lagerbedingungen bei Kartoffeln, Gemuese und Obst nach Pilzbefall Toxine vor? b) Infektion von Erntegut mit bekannten Pilzen, Lagerung und chromatographische Identifizierung der Toxine. c) Lagerversuche und Studium der Bildungsbedingungen der Toxine.

Untersuchung der Bildung und der Struktur gebundener Rückstände des Fungizids Cyprodinil in Pflanzen

Ziel des Projektes ist es, die gebundenen Rückstände des Fungizids Cyprodinil, die in Weizenstroh bis zu 45 Prozent und in Körnern bis zu 30 Prozent des applizierten Wirkstoffs betragen können, bezüglich ihrer Struktur und der Art der Bindung zu charakterisieren. Die in den unlöslichen Pflanzenfraktionen festgelegten Rückstände sollen durch klassische Aufschlüsse und, als zu entwickelnde neue Methode, durch Silylierung freigesetzt, in organische Lösungsmittel überführt und mit hochauflösender NMR-Spektroskopie sowie mit chromatographischen Methoden untersucht werden. Weiterhin sind Festkörper-NMR-Untersuchungen der Rückstände in festen Pflanzenproben und -fraktionen vorgesehen. Cyprodinil wird für die geplanten NMR-Untersuchungen vom Hersteller, Novartis, an geeigneten Molekülpositionen mit 13C markiert. Für die Lokalisation und quantitative Erfassung der Rückstände wird zusätzlich 14C-markierter Wirkstoff eingesetzt. Um größere Mengen von Metaboliten und gebundenen Rückständen für die geplanten Charakterisierungen herzustellen, soll Cyprodinil auch in Weizen-Zellkulturen inkubiert werden. Zur Verminderung der NMR-Untergrundsignale der Pflanzenmatrix ist vorgesehen, die Inkubation in Pflanzen bzw. Zellkulturen durchzuführen, deren natürlicher 13C-Gehalt abgereichert wurde. Für spektroskopische Vergleichsmessungen ist die Kopplung des Fungizids an synthetische Ligninpolymere geplant.

Gekoppeltes LC/GC-ICP-Massenspektrometer

'Mit Hilfe der Kopplung von HPLC bzw. GC an eine ICP-MS können Fluide (Boden-, Grund-, Meer- Prozesswässer, Fluid Inclusions in Mineralen, Gase aus Schmelzen, vulkanische, atmosphärische und Biogase) auf ihre Inhaltsstoffe untersucht werden. Dabei können schwer-, mittel-, und leichtflüchtige organische und anorganische Komponenten analysiert werden. Der besondere Vorteil liegt in der chromatographischen Trennung in die jeweiligen Spezies und Komplexe umweltrelevanter Elemente gekoppelt mit einer hochsensitiven massenspektrometrischen Detektion. Die Verwendung des induktiv gekoppelten Plasmas vor der Massenspektrometrie ist dabei aussagefähiger für flüchtige organische Verbindungen als die Verwendung einer einfachen GC-MS, weil nicht 'zufällige Bruchstücke nach Massenzahlen identifiziert werden, sondern einzelne Elemente. Für die Identifizierung komplexer wässriger Spezies, z.B. As-S, As-U, U-P-Verbindungen etc., besticht die ICP-MS als Mulitelementmethode, da gleichzeitig eine Vielzahl von Elementen gemessen werden kann, deren Massenverhältnisse Aufschluss über ihren Anteil an der jeweiligen Spezies geben. Damit kann in begrenztem Umfang auch Strukturaufklärung unbekannter Spezies betrieben werden. Monitoring verschiedener Isotope eines Elements ermöglicht darüber hinaus die Interpretation von Fraktionierungsprozessen in den Proben.'

Photochemie grosstechnischer Nitroverbindungen (Riechstoffe, Herbizide)

Es geht darum, MG-Mengen definierter Photo-Abbauprodukte technischer Nitro-Aromaten zu erhalten und diese zu charakterisieren und zu identifizieren. Hierzu werden die gereinigten Ausgangsstoffe unter Bedingungen, die den natuerlichen weitestgehend angepasst sind, belichtet. Die Rohphotolysate werden chromatographisch aufgetrennt und die isolierten Reinsubstanzen identifiziert. Ziel ist jeweils die Kenntnis der Abbauraten und der Abbaumechanismen.

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