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Monitoring des prioritaeren Altstoffs Trichloressigsaeure (TCA) und anderer Halogenessigsaeuren in Nadelproben aus dem Standortfichtenmessnetz des LfU

Monitoring phytotoxischer Metaboliten vielverwendeter C2CKW und -F(C)KW, darunter Trichloressigsaeure als prioritaerer 'Altstoff', in 114 Nadelproben aus den Jahren 1992-1996 aus dem bayer. Standortfichtenmessnetz. Analyse der Proben mittels Derivatisierung und HRGC/MS-Analyse von 9 Halogenessigsaeuren. Ziel ist die Ermittlung der Belastung der Biosphaere durch phytotoxische Abbauprodukte von Industriechemikalien (CKW, F(C)KW) und die Erhebung von Expositionsdaten zur Bewertung der Umweltrelevanz des Altstoffs Trichloressigsaeure.

Machbarkeitsstudie zur Derivatisierung von Sacchariden aus nachwachsenden Rohstoffen zur Anwendung als lichthärtende Bindemittel

Es werden diverse Monosaccharide derivatisiert und mittels Licht polymerisiert. Von jeder Derivatisation wird eine umfängliche Charakterisierung durchgeführt sowie die Lichtinduzierte Aushärtung analysiert. Projektziel: Ziel der Machbarkeitsstudie ist ein im Labormassstab getestetes System. Damit sollen weitere Projekte mit interessierten Industriepartnern aus den Bereichen Bindemittel und Medizinaltechnik ausgelöst werden. Kernkompetenzen: Neue Kernkompetenzen in Derivatisierung von nachwachsenden Rohstoffen.

Entwicklung und praktische Erprobung von Hydraulikflüssigkeiten auf Basis von Zuckerderivaten und Pflanzenölkomponenten, Teilprojekt A: Synthese neuer Zuckerester und chemische Analytik der gewonnenen Gemische Kurzform: Rübenzucker als Hydauliköllieferant (RÜBEZAHL)

Ziel des Vorhabens ist die Entwicklung und praktische Erprobung von Hydraulikflüssigkeiten auf Basis von Zuckerderivaten und Pflanzenölkomponenten. Im Labormaßstab sollen für die Herstellung von Zuckerestern geeignete Kohlenhydratkomponenten ausgewählt bzw. durch zyklisierende Kondensationsreaktionen in ihren Eigenschaften optimiert werden. Für die vollständige Veresterung der zyklischen Verbindungen zu Hydraulikflüssigkeiten mit Alkylsäurederivaten, insbesondere auf pflanzlicher Basis, sind zunächst Modelluntersuchungen an einfachen Systemen notwendig, um geeignete Reaktionsbedingungen, inkl. Katalysatorauswahl, zu erarbeiten. Die Übertragung der Reaktionen in den Technikummaßstab (kg-Mengen) erfolgt dann mit optimierten Rezepturen. Zu einer zweifelsfreien Charakterisierung der Produkte im Hinblick auf die technische Anwendung gehören Struktur- sowie besonders Reinheitsuntersuchungen mittels GC und GC/MS auf qualitativer und quantitativer Basis. Die erzielten Resultate sollen zur Herstellung von 100 kg-Mustermengen im Technikum dienen, so dass Feldversuche und Untersuchungen für den technischen Einsatz möglich werden.

Entwicklung biologisch abbaubarer Werkstoffe auf Basis nachwachsender Rohstoffe, Stärke, Pflanzenöl und Naturfasern, Teilvorhaben 2: Derivatisierung der Stärke von 0,1 bis 0,3

Untersucht werden sollen verschiedene Moeglichkeiten der Hydrophobisierung handelsueblicher Staerken durch reaktive Extrusion unter Einsatz geeigneter Reagenzien auf der Basis rein pflanzlicher Ausgangsmaterialien.

Einsatz von Getreide und Getreideprodukten zur Derivatisierung von Polyurethan (PUR)

Ziel des Forschungsvorhabens ist es, unter Einsatz verschiedener Getreideprodukte, wie Vollkornschrot, verschiedene Mehlsorten und -fraktionen, verschiedene Grieß- und Schalenfraktionen, Polyole für die Verwendung in Polyurethanhartschäumen bzw. -weichschäumen herzustelllen und zu modifizieren. Darüberhinaus soll auch der direkte Einsatz der Getreideprodukte in PUR-Schäumen untersucht werden. Der Einsatz von Getreide und Getreidemahlprodukten zur Herstellung und Derivatisierung von Polyurethanschäumen kann somit zur wertsteigernden Nutzung von Getreide im chemisch-technischen Bereich beitragen. Das Gesamtziel des Vorhabens besteht darin, den konventionellen Produktweg Getreide -- Stärke -- Stärkederivat -- Polyol -- Polyurethan durch die Produktwege Getreide -- Polyol -- Polyurethan bzw. Getreide -- Polyurethan zu ersetzen. Das Vorhaben umfaßt einerseits die Bearbeitung der generellen Einsetzbarkeit von Getreideprodukten in Polyurethanen, die Auswahl und Optimierung der Mahlverfahren, der Siebverfahren und der Vorbehandlungen der Ausgangsgetreidesorten und andererseits physikalische und chemische Modifizierungen und Optimierungen der aus den Getreideprodukten hergestellten Polyole und Polyurethanschäume. Dies beinhaltet u.a. die Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften und der physikomechanischen Eigenschaften der auf Getreidebasis entwickelten Polyurethanschäume und hierbei insbesondere die Verbesserung des Flammschutzes bei PUR-Weichschäumen und die Optimierung der Vernetzung und der Druckfestigkeit bei weiterhin gutem Fließ- und Steigverhalten von PUR-Hartschäumen.Im Rahmen der durchgeführten Forschungen wurden Lösungen für den Einsatz von Getreidemehl und Stärke aus Getreide in PUR-Schäumen gefunden. Zu Beginn der Arbeiten wurde das Getreidemehl zur Herstellung flüssiger Produkte direkt alkoxiliert. Diese Versuche waren nicht zufriedenstellend, da die Alkoxilierungsprodukte zum größten Teil hochviskos waren und gummiartige Eigenschaften aufwiesen und damit keine bzw. nur ungenügende Verschäumungen möglich waren. Eine Lösung dieses Problems wurde durch die Erarbeitung einer Technologie zur Hydrolyse von Getreidemehl mit Milchsäure und einer sich anschließenden Alkoxilierung gefunden. Bevorzugte Temperaturen lagen zwischen 134 und 150 C. Es konnte ein Trockenmasseanteil von bis zu 40Prozent Getreidemehl realisiert werden. Diese Hydrolysat-Polyole zeigten ein verbessertes Verhalten bezüglich Fließeigenschaften und Aushärtung der PUR-Schäume. Anfängliche Probleme mit Feststoffteilchen in den Polyolen, die zu Schwierigkeiten bei der Filtration führten, konnten behoben werden. In Prinzipversuchen wurde gezeigt, dass die Anwesenheit von Glycerin während der Hydrolyse den Partikelanteil (vermutlich aus Schalenteilen bzw. unvollständigem Umsatz und ungenügendem Rühren) im fertigen Hydrolysat stark reduziert. Ebenso partikelfrei waren Produkte aus dem Roggenstärkeabbau und proteinarmes Spezialmehl.

Ermittlung von Abbauprodukten und Restkongeneren nach biologischer Behandlung eines PCB-kontaminierten Bodens

Bei der biologischen Behandlung von Boeden, die mit PCB kontaminiert sind, ist unter anaeroben Bedingungen eine Verschiebung der Kongenerenzusammensetzung zu erwarten. Gruende dafuer sind zum einen Unterschiede darin, wie leicht die einzelnen Kongenere einer reduzierenden Dehalogenierung zugaenglich sind, zum anderen fuehrt der Primaerabbau unter anaeroben Bedingungen zu Kongeneren verringerten Chlorgehalts, die sich unter Umstaenden ablagern koennen. Bei einer Behandlung der Boeden unter aeroben Bedingungen sind Abbauprodukte, die durch oxidative Ringspaltung entstehen, zu erwarten. Fuer die gaschromatographische Bestimmung dieser polaren Verbindungen ist eine Derivatisierung erforderlich, die gleichzeitig aber eine Moeglichkeit zur Identifikation darstellt. Folgende Versuche werden im Einzelnen durchgefuehrt: - mit PCB aufgestockter Boden wird mit PCB-angepasstem Faulschlamm und Aceton als H-Donator inkubiert (mehrere Ansaetze im kg-Massstab). - Bestimmung der Kongenerenzusammensetzung nach einem Monat Inkubationszeit. - Aerobe Weiterbehandlung. - Aufbau der analytischen Methoden zur Bestimmung der nach der Literatur zu erwartenden Metaboliten, uU Synthese einzelner Verbindungen. - Analyse der anaeroben und der aerob nachbehandelten Phase. Versuch der Verifizierung der Ergebnisse ueber den AOX. - Auswertung, kritischer Vergleich mit den Ergebnissen, die in der Literatur fuer Reinkulturen/Einzelverbindungen beschrieben sind.

Untersuchung und Entwicklung kapillarelektrophoretischer Methoden zur simultanen Analyse von Anionen und Kationen sowie zur Metallionen-Speziation

Im Rahmen dieses Projektes sollen komplexierende Saeuren zur Derivatisierung und Speziation von Metallionen sowie zur simultanen Trennung und Bestimmung anorganischer Anionen und Kationen mit kapillarelektrophoretischen Methoden systematisch untersucht werden. Zu diesem Zweck werden kapillarelektrophoretische Methoden mit dynamisch und chemisch modifizierten Kapillaren sowie elektrochromatographische Methoden unter Verwendung zweier Derivatisierungstechniken von Metallionen - on-line und off-line untersucht und verglichen. Ausserdem werden Festphasenextraktionen mit verschiedenen Adsorbentien zur Anreicherung von Metallionen entwickelt. Die getesteten Verfahren sollen in der Wasseranalytik eingesetzt werden.

Teilprojekt D 03: Identifizierung von Metaboliten des anaeroben Abbaus von chlorierten Benzolen und ihre quantitative Bestimmung in Bioreaktoren^Sonderforschungsbereich (SFB) 193: Biologische Behandlung industrieller und gewerblicher Abwässer, Teilprojekt C 03: Untersuchung der Abbauwege von Chloraromaten und Bilanzierung der Umsetzung bei der Abwasserbehandlung

Routineanalytik zur Bestimmung von Chlorbenzolen einrichten, mit der ein grosses Probevolumen bewaeltigt werden kann, - Aufklaerung von Metaboliten, die beim mikrobiellen Abbau von Chlorbenzolen entstehen, - Bilanzierung der Metaboliten.

Entwicklung einer nasschemischen Methode zum selektiven Nachweis von Formaldehyd in menschlichem Urin

Formaldehyd (HCHO) ist eine Substanz, die in vielfältiger Weise im menschlichen Metabolismus produziert wird. In der Literatur finden sich vermehrt Hinweise die darauf hindeuten, dass HCHO als Biomarker für Krebserkrankungen verschiedener Art herangezogen werden kann. So wird spekuliert, dass erhöhte HCHO Konzentrationen im Atem auf Erkrankungen der Lunge hinweisen, während erhöhte HCHO Urinbelastungen auf Krebserkrankungen der Harnblase hindeuten können. In diesem Vorhaben soll eine Methode zum Nachweis von HCHO in der flüssigen Phase entwickelt werden. Im Vorfeld dieses Vorhabens konnte gezeigt werden, dass head-space Beprobung von Urin keine vernünftige Aussage über die tatsächliche HCHO Konzentration liefern konnte. Ebenso sind die Literaturwerte für gesunde Probanden über Größenordnungen gestreut. Ziel der Arbeiten ist es, eine möglichst kostengünstige, hochmobile und selektive Methode zur Messung von HCHO in der flüssigen Urinmatrix mit minimaler Probenvorbereitung zu entwickeln. Weiterhin sollen Proben aus einem möglichst breiten Probandenkreis analysiert werden.

Entwicklung biologisch abbaubarer Werkstoffe auf Basis nachwachsender Rohstoffe, Stärke, Pflanzenöl und Naturfasern, Teilvorhaben 1: Derivatisierung der Fette

Mangelnde Feuchtigkeitsresistenz ist ein grundsätzlicher Nachteil von Polymeren aus unmodifizierten Stärken. Durch Hydrophobierung der Stärke mit langkettigen Kohlenwasserstoffresten (ausschließlich Produkte auf der Basis einheimischer nachwachsender Rohstoffe, vor allem auf Rapsölbasis) soll die Feuchtigkeitsresistenz erhöht werden. Im Forschungsvorhaben soll als Alternative zur bekannten Stärkeacylierung mit Fettsäuren und ihren Derivaten die Stärkeveretherung mit fettchemischen Epoxiden untersucht werden. Laborversuche sollen in einem speziellen Rührautoklaven unter Extruder-ähnlichen Bedingungen durchgeführt werden. Auch hinsichtlich Temperatur, Wassergehalt und Verweilzeit sollen sich bereits die Laborversuche am späteren Plastifizierungsprozeß orientieren, um die Anwendbarkeit der Hydrophobierungsmethoden in der Praxis zu gewährleisten. Zudem soll die Beschleunigung der Hydrophobierung durch saure Katalysatoren untersucht werden. Im Rahmen des Verbundes ist die Herstellung geeigneter Hydrophobierungsagenzien im Technikum für den Einsatz bei den Projektpartnern geplant.

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