Extraktion von Sprengstoffrueckstaenden aus Bodenproben, Watteabrieben und Saugproben mit ueberkritischen CO2 und anschliessender Identifizierung mit HPLC im ng-Bereich. Sprengstoffe.
Versuchsziel: Mit dem Versuch wird geprüft, ob sich eine unterschiedliche N-Nachlieferung auch dann in entsprechenden extrahierbaren organischen N-Gehalten widerspiegelt, wenn der Humusgehalt im Boden ähnlich hoch ist. Hintergrundinformation: Für die Bestimmung der N-Nachlieferung gibt es noch keine sichere Methode. Auch die weit verbreitete EUF-Methode vermag lediglich zwischen Standorten mit stark unterschiedlichen Humusgehalten zu unterscheiden. Standorte mit etwa gleichem Humusgehalt, aber unterschiedlichem N-Nachlieferungspotential kann die Methode jedoch nicht differenzieren. Nach erfolgreichen Vorarbeiten mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) zur Analyse geringer Zellulosemengen (= leicht abbaubarer C im Boden) soll untersucht werden, ob sich das unterschiedliche N-Nachlieferungspotential von Böden eines Standortes (fast gleicher Humusgehalt) mit der NIRS besser differenzieren lässt als mit der EUF-Methode. Als weitere Methode soll die Extraktion mit CaCl2 geprüft werden.
Ziel dieses Projektes ist die Entwicklung von innovativen Indikatoren, die eine räumlich strukturierte Beschreibung und Bewertung der Belastungssituation und des Risikopotenzials von sedimentgebundenen Schadstoffen in marinen Systemen ermöglichen. Dieses Projekt wird es zum ersten Mal ermöglichen, Daten zur Toxizität der Porenwasserkonzentration von hydrophoben organischen Schadstoffen mit sehr geringer Unsicherheit zu erheben, direkt mit einer chemischen Analyse zu korrelieren und schließlich über entsprechende künstliche Mischungen zu verifizieren. Um dies zu erreichen, wird in diesem Projekt ein in situ Gleichgewichtssammlers (Passivsammlers) auf Basis der Festphasenmikroextraktion (passive sampling) für die Untersuchung von hydrophoben organischen Schadstoffen im marinen Bereich adaptiert. Anschließend werden die mittels Silikon Hohlfasern gesammelten Schadstoffmischungen direkt durch passive dosing in kleinskalige Biotestsysteme eingebracht. Durch Verzicht auf die vorherige Extraktion der Fasern wird das Risiko, die ursprüngliche Probenzusammensetzung zu verändern, deutlich reduziert. Erhobene Daten sind daher in hohem Maße repräsentativ für die tatsächliche Belastungssituation vor Ort. Des Weiteren werden die analysierten Schadstoffmischungen künstlich wiederhergestellt, um sie mittels passive dosing in unterschiedlichen Konzentrationen in Biotests zu untersuchen. Damit sollen Konzentrations-Wirkungskurven erstellt werden, die es erlauben, das von den sedimentgebundenen Schadstoffen ausgehende Risiko abzuschätzen (Mischtoxizität).
Bisher vorliegende Erkenntnisse lassen erwarten, dass die Kristallisation mit komprimierten Fluiden Feststoffeigenschaften mikro- bzw. nanokristalliner Materialien erzeugen kann, die denen aus konventionellen Verfahren resultierenden ueberlegen sind. Dies sind die sehr enge Korngroessenverteilung und die verminderte Agglomerationsneigung der Feststoffe und die Moeglichkeit, anhaftendes Primaerloesemittel rasch und schonend zu entfernen. Im Vergleich zu klassischen Kristallisationsverfahren, die entweder Temperaturgradienten der Loeslichkeit oder spezielle Faellmittel nutzen, werden bei der Kristallisation mit komprimierten Fluiden Verunreinigungen durch Drittkomponenten und thermische Beanspruchungen der Wertkomponenten vollstaendig vermieden. Die Nutzung ausgepraegter Loeslichkeitsunterschiede in ueberkritischen Gasen bzw. Solvens/Gas-Gemischen praedestiniert das Verfahren auch zur Trennung von Feststoffgemischen und zur selektiven Extraktion von Wertstoffen. Besondere Chancen liegen auch in der Moeglichkeit, sogenannte Mikrokomposite herzustellen, feinkristalline, aus zwei oder mehreren chemischen Substanzen zusammengesetzte Feststoffpartikeln mit reproduzierbarer Mikrostruktur, die als Controlled Releasesysteme fuer bioaktive Wirkstoffe, als Trenn- und Traegermaterialien, als Fuellstoffe fuer Werkstoffe und Beschichtungssysteme, als Sinterpulver oder als Grundbausteine makroskopischer Informationstraeger zunehmend technische Bedeutung erlangen. Das PCA-Verfahren (Precipitation with a Compressed Fluid Antisolvent) gehoert zu den neuesten Varianten der Kristallisation mit hochkomprimierten Fluiden. Die Grundidee dieses Verfahrens besteht in der raeumlichen Begrenzung des Kristallisationsvorgangs auf kleine Tropfen der primaeren Feststoffloesung.
Extraktion und Bestimmung von Chlorphenolen, Chlorbenzolen, Lindan, PCP,PCB aus biologischen Proben
Spaltung und Extraktion von aromatischen Aminen aus Azofarbstoffen auf Textilien; Bestimmung bestimmter kanzerogener Verbindungen
Der erste Teil des Forschungsvorhabens (Start April 2006) wurde erfolgreich abgeschlossen. Im folgenden werden die Erfolge des ersten Projektabschnitts und die Ziele und Ergebnisse des zweiten Projektabschnitts zusammengefasst. 1. Abschnitt: Zu Beginn des Projekts waren CFD-Simulationen von zweiphasigen flüssig-flüssig betriebenen Extraktionskolonnen in der Literatur quasi nicht vorhanden. Im ersten Teil wurden daher zunächst zweiphasige CFD.Simulationen mit konstanten Tropfendurchmessern ohne Berücksichtigung von Populationsbilanzen erfolgreich durchgeführt. In beiden CFD Tools konnten die ein- und zweiphasigen Strömungsbedingungen in einem Rotating Disc Contactor vorhergesagt werden (1,2). Ein- und zweiphasige Particle Image Velocimetry Messungen ermöglichten einen Vergleich und eine Validierung der Simulationen. Im nächsten Schritt wurden Methoden zur Lösung der Populationsbilanzen in die CFD codes integriert. Die Standardvorgehensweise ist, dass für jede Phase in CFD ein Fluid verwendet wird (Two-Fluid Model) und sich die disperse Tropfenphase mit dem Sauterdurchmesser (d32) bewegt, der mit Hilfe der Populationsbilanzen berechnet wird. Die klassischen Lösungsmethoden, Klassenmethode und Momentenmethode (Quadrature Method of Moments), wurden im Rahmen von Fluent untersucht (4). In diesem Zusammenhang wurden auch mehrere Literaturmodelle für Zerfall und Koaleszenz der Tropfen in Fluent integriert und verglichen. Es zeigte sich, dass eine Vorhersage der Tropfengröße in einer 5 Compartment Sektion eines RDC Extraktors, bei richtiger Wahl der Modelle, möglich ist. Bei der Kopplung zwischen CFD und PBM ist die Momentenmethode vorzuziehen, da hier der Rechenaufwand wesentlich geringer ist, bei besserer Genauigkeit des Sauterdurchmessers. Sowohl in Fluent als auch in FPM wurde die Sectional Quadrature Method of Moments (SQMOM) implementiert (5-7). Die SQMOM als eine adaptive Methode ist für die Verwendung in CFD sehr gut geeignet. Im Gegensatz zum Zwei-Fluid CFD-Modell können im Multi-Fluid Modell tropfengrößenspezifische Aufstiegsgeschwindigkeiten wiedergegben werden. 2. Abschnitt: Während die reine Verknüpfung und die Vorhersage der Zweiphasenströmung im ersten Forschungsabschnitt realisiert wurden, sollen im weiteren Forschungsvorhaben die Vorhersagemöglichkeiten weiterentwickelt werden. Ziele sind hierbei ein Turbulenzmodell für FPM zu realisieren und zu validieren, mit dessen Hilfe Zerfall und Koaleszenz der Tropfen modelliert werden. Am Lehrstuhl f. Thermische Verfahrenstechnik sind Untersuchungen zur Messung der Turbulenz und zum Zerfall der Tropfen geplant. Eine integrierte Betrachtung von experimentellen und simulierten Turbulenzgrößen zusammen mit Zerfall und Koaleszenz der Tropfen soll zu einer Verbesserung der Vorhersage führen. Die Berücksichtigung von Stofftransport mit Hilfe eines bivariaten Populationsbilanzmodells wird die Beschreibung des Stoffaustauschs ermöglichen. (Text gekürzt)
Die Trennung von Lanthanoiden und Actinoiden ist ein wichtiges technisches Problem und darüber hinaus von großem wissenschaftlichem Interesse. Dies vor allem darum, weil sich die dreiwertigen Actinoiden und Lanthanoiden in ihrem Komplexierungsverhalten sehr ähnlich sind. In den letzten Jahren hat sich gezeigt, dass die leicht erhöhte Weichheit der Actinoiden und damit der erhöhte kovalente Charakter der Actinoiden-Donoren Bindungen der wichtigste Unterschied in bezug auf selektive Komplexierungen ist. Für technische Anwendungen kommen praktisch nur Extraktionen aus stark sauren wässrigen Lösungen (HNO3) in organische Phasen mit mehrzähnigen Aminen in Frage. Im Projekt sollen sechszähnige Liganden mit dem Bispidingerüst synthetisiert und untersucht werden. Molekulares Modellieren soll zur Optimierung der Liganden verwendet werden, und die Derivate sollen auch in bezug auf ihre Löslichkeiten und die Protonisierungskonstanten optimiert werden.
Eine Moeglichkeit zur Sanierung kontaminierter Boeden besteht in der Foerderung des mikrobiellen Abbaus durch gezielte Massnahmen die ein starkes Wachstum von ortsansaessigen und/oder eingbrachten Bakterien bewirken. Der Fortschritt der Sanierungsmassnahme wird meistens durch analytische Bestimmung der Schadstoffe ermittelt. Bei Untersuchungen im Institut hat sich herausgestellt, dass Schadstoffe durch Bakterien fixiert werden koennen, so dass sie nicht extrahiert werden koennen. Erst nachdem die Bakterienzellen durch alkalische Verseifung zerstoert waren, konnte die Gesamtmenge an Schadstoff extrahiert werden. Es ergibt sich die Frage, welche Extraktionsverfahren fuer eine erschoepfende Extraktion geeignet sind und welche umweltrelevanten Bakterien dieses Verhalten zeigen.
Anreicherung anionischer Tenside durch Extraktion nach Ionenpaarbildung. Bestimmung nach Derivatisierung mit geeigneten Reagenzien und chromatographischer Trennung. Alkylsulfate.
| Origin | Count |
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