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s/hptlc/HPLC/gi

Extraktion von Sprengstoffen mittels ueberkritischem Kohlendioxid

Extraktion von Sprengstoffrueckstaenden aus Bodenproben, Watteabrieben und Saugproben mit ueberkritischen CO2 und anschliessender Identifizierung mit HPLC im ng-Bereich. Sprengstoffe.

Vergleich zyto- und gentoxischer Wirkungen des Abgaspartikulats von verschiedenen Dieselfahrzeugen bei Betrieb mit fossilem Brennstoff und Rapsoelmethylester (Biodiesel)

Dieselmotoremissionen (DME) haben sich bei Verbrennung fossiler Kraftstoffe als mutagen erwiesen. Die Karzinogenitaet wurde von der IARC im Tierversuch als gesichert (sufficient evidence) und fuer den Menschen als wahrscheinlich (limited evidence) eingestuft. In unseren Studien werden die DME beim Betrieb von PKW und Traktoren mit Rapsoelmethylester (RME) und herkoemmlichem Dieselkraftstoff (DK) untersucht. Das filtergesammelte Abgaspartikulat wird schonend extrahiert, mit HPLC auf PAH analysiert und im direkten Vergleich zwischen RME und DK im AMES-Test auf seine mutagenen Eigenschaften und im Neutralrot-Test auf Zytotoxizitaet untersucht. In den bisher durchgefuehrten Versuchen waren die Filterextrakte bei RME-Betrieb trotz hoeherer absoluter Masse in fast allen Laststufen und Fahrzyklen deutlich weniger mutagen als die DK-Extrakte. Dies ist wahrscheinlich auf die niedrigere PAH-Konzentration im Abgas bei RME-Betrieb zurueckzufuehren. Sollte sich bestaetigen, dass RME-Abgase eine niedrigere mutagene Potenz aufweisen als DK-Abgase, so muss ein Ersatz von DK durch RME beim Betrieb von Dieselfahrzeugen an besonders kritischen Arbeitsplaetzen (in Hallen, unter Tage) und anderen Stellen (z.B. Taxis und Busse in Innenstaedten) diskutiert werden.

Export von organischem Kohlenstoff aus Islands Gletschern: Quantifizierung, Herkunft und Kohlenstoffflüsse in Gletscherbächen

Gletscher sind bedeutende Speicher organischen Kohlenstoffs (OC) und tragen zum Kohlenstofffluss vom Festland zum Meer bei. Aufgrund des Klimawandels wird eine Intensivierung dieser Flüsse erwartet. Der Export von OC aus Gletschern wurde weltweit in verschiedenen Regionen quantifiziert, trotzdem liegen keine vergleichbaren Daten für Island vor, obwohl sich dort die größte europäische außerpolare Eiskappe befindet. Um die globalen Prognosen der glazialen Kohlenstofffreisetzung zu verbessern, ist es das Ziel dieses Pilotprojektes, den Export von gelöstem und partikulärem organischen Kohlenstoff (DOC, POC) aus Islands Gletschern erstmalig zu quantifizieren und neue Kooperationen mit isländischen Wissenschaftler/innen für gemeinsame zukünftige Forschungsprojekte aufzubauen. Hierzu werden 4 Feldkampagnen zu unterschiedlichen Jahreszeiten sowie Treffen mit isländischen Kollegen/innen durchgeführt. In jeder Feldkampagne werden von 23 Gletschern der Eiskappen Vatnajökull, Langjökull, Hofsjökull, Myrdalsjökull und Snaeellsjökull Eisproben entnommen, um die biogeochemische Diversität des glazialen OC zu charakterisieren sowie dessen Export in Verbindung mit Massenbilanzen zu quantifizieren. In Gletscherbächen werden Wasserproben entnommen, um den Austrag von OC direkt am Gletschertor zu bestimmen sowie die Kohlenstoffflüsse entlang von 6 Gletscherbächen mit unterschiedlicher Länge (2 km bis 130 km) beginnend am Gletschertor bis zur Mündung zu untersuchen. Wie sich der Gletscherrückgang langfristig auf ein Gletscherbachökosystem auswirkt, wird durch die taxonomische Bestimmung von Makroinvertebraten im Vergleich zur Bestimmung von Prof. Gíslason aus dem Jahre 1997 beurteilt. Gleichzeitig werden in diesem Gletscherbach Wasserproben zum eDNA-Barcoding entnommen, um eine rasche und gering invasive Methode zur laufenden Beobachtung des zukünftigen Einflusses der Gletscherrückgang zu entwickeln. Vor Ort werden Wassertemperatur, elektr. Leitfähigkeit, pH-Wert, gelöster Sauerstoff, Trübung und Chlorophyll alpha gemessen. Innovative Labormethoden (HPLC, DNA-Barcoding, Picarro, GC, TOC) werden zur Analyse des OC im Eis und Wasser (DOC, DIC, POC, Fluoreszenz, Absorption), der Nährstoffe (P-PO4, N-NO3, N-NO2, N-NH4), stabiler Isotope (18O, 2H), Chlorophyll alpha, CO2 und aquatischen Organismen eingesetzt. Die Anwendung statistischer Methoden (Faktorenanalyse, Hauptkomponentenanalyse) basierend auf Anregungs- und Emissionsmatrizen erlauben die Quellen des OC im Gletschereis sowie -schmelzwasser zu bestimmen und die räumliche Vielfalt des OC zu erklären. Das gewonnene Wissen wird zur Verbesserung globaler Prognosen glazialer Kohlenstofffreisetzung beitragen sowie einen intensiven Einblick in das glaziale Ökosystem geben. Für die antragstellenden Nachwuchswissenschaftler/innen entstehen vielversprechende Kooperationen mit isländischen Wissenschaftlern/innen, fokussierend auf die zeitlichen sowie räuml. Aspekte der glazialen Kohlenstoffflüsse sowie das Ökosystem Gletscher

Flüssigkeitschromatograph (LC) mit Triplequadrupol-Detektor

Es wird die Anschaffung einer LC-Triplequadrupol-Anlage beantragt, um Mikroschadstoffe auch in geringen, aber toxikologisch und ökotoxikologisch relevanten Konzentrationen (ng/l bis pg/l) quantifizieren zu können. Eine am Institut vorhandene HPLC mit Diodenarray-Detektor verfügt lediglich über eine Empfindlichkeit im Mikro g/l Bereich. Diese Anlage wurde bislang in verschiedenen Projekten zum Umweltverhalten von Pestiziden eingesetzt. Der aktuelle Stand der Forschung zeigt, dass Pestizide sich stärker in der Umwelt verbreiten als angenommen und bereits in verschiedensten Umwelt-, Lebensmittel- und Humanproben nachgewiesen werden. Pestizide werden in immer geringeren Mengen eingesetzt, jedoch besteht noch Forschungsbedarf zu ihrem Umweltverhalten und dem ihrer Transformationsprodukte. Daher werden besondere Anforderungen an die Analytik in diesem Forschungsbereich gestellt. Eine LC-Triplequadrupol-Anlage würde die zurzeit laufenden Projekte zu Transformationsprozessen von Pestiziden (BMBF) und zur Eintragsreduzierung von Pestiziden durch Retentionsteiche (Kooperationsvertrag BASF) signifikant unterstützen. Weiterhin ermöglicht dieses Gerät die Ausweitung auf andere Mikroschadstoffe wie Biozide, Human- und Tierarzneimittel und andere Matrices als Wasser (z.B. Boden und Sediment). Darüber hinaus können durch niedrigere Kosten bei Analysen am eigenen Institut im Vergleich zu Fremdanalysen bei gleichem Budget eine deutlich höhere Anzahl an Proben untersucht werden. Dies würde die Qualität der Ergebnisse entscheidend verbessern. Das beantragte Gerät ist bei der Einwerbung von weiteren Einzel- und Verbundvorhaben (DFG, WTSH, BMBF, Water JPI) von zentraler Bedeutung, um signifikante Erkenntnisse zu Prozessen von Mikroschadstoffen in der Umwelt zu gewinnen.

Analytisch-chemische Trennung von Aldehydgemischen mit Kohlenstoffzahlen bis 7

Aufbau einer Trennungs- und Nachweisprozedur, die die Charakterisierung der Verbindungen erlaubt; Untersuchung der Derivatisierung, der Stabilitaet der Derivate und der Trennung auf einem isokratischen und einem Gradienten-HPLC-System; Einfluss der Kettenverlaengerung auf die Parameter, die die Trennung beschreiben.

Flüssigkeitschromatographie mit Triplequadrupol-Massenspektrometer

Die Arbeitsgruppen Anorganische Chemie (Prof. Lang), Koordinationschemie (Prof. Mehring), Chemische Technologie (Prof. Stöwe) an der Technischen Universität Chemnitz haben sich zu einem Interessenverbund zum Thema nachhaltige Wasserwirtschaft zusammengefunden und mit dem regionalen führenden kommunalen Energieversorger dieses Interesse abgestimmt. Ziele sind die Entwicklung von neuen Abwasseraufbereitungsmethoden zur Entfernung von Mikroverunreinigungen wie Endokrin Disruptiven Verbindungen (EDCs), Pestiziden und Pharmazeutika aus kommunalen Abwässern über unterschiedliche Methoden, wie z.B. photokatalytischen Abbau oder elektrochemische Fällung. Zur Spuren- und Ultraspurenanalytik der Schadstoffe in wässrigen Medien, der Aufklärung von Abbauprodukten und -mechanismen dieser Verbindungen wird eine flüssigkeitschromatographische Trennmethode auf der Basis einer UHPLC mit angekoppelter Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie benötigt. Weiterhin soll das System in Kooperation mit weiteren Gruppen (Prof. Kataev) zur Analytik der Produktverteilung in supramolekularen und katalytischen Reaktionen, Reinheitsbestimmung sowie kinetische und mechanistische Untersuchungen zum Reaktionsablauf von organischen Produktkomponenten eingesetzt werden.

Die Beziehung zwischen Temperatur und Wasserstress und den unterschiedlichen Phloembeladungstypen

Untersucht wird in diesem Projekt, der Zusammenhang zwischen Phloembeladungstyp und klimatischen Bedingungen wie Temperatur und der Phloembeladung in immergruenen Dikotyledonen aus der temperierten Zone. Techniken: Transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, HPLC, Spektrophotometrie, 14C-Scintillations Photometrie, Densitometrie, Phophoimaging, Picolitre Cell content analysis, infrared spectrophotometry.

Aerosolbelastung in der zukünftigen Atmosphäre (ALFA) - Verbesserung der Vorhersagefähigkeit atmosphärischer Aerosolbelastung durch molekulares Verständnis der Transformation von Emissionen in der Gegenwart und unter zukünftigen Szenarien

Atmosphärische Aerosole wirken auf die menschliche Gesundheit und beeinflussen den Strahlungshaushalt der Erde. Die Quellen, Bildungsmechanismen und Senken sekundärer Aerosole, welche aus der Transformation von organischen und anorganischen Vorläufergasen entstehen, sind nicht ausreichend verstanden, so dass eine genaue Vorhersagbarkeit der Aerosolbelastung unter gegenwärtigen Emissionen und zukünftigen Szenarien nicht möglich ist.Um ein genaueres Prozessverständnis zu erlangen, werden wir neue analytische Methoden entwickeln, die die Messung einzelner aerosolgetragener Moleküle in Echtzeit, sowie die Erstellung molekularer Fingerabdrücke von Aerosolfilterproben, ermöglichen. Hierfür werden wir ein ultra-hochauflösendes (OrbitrapTM) Massenspektrometer (MS) für die Echtzeit-Aerosolmessung adaptieren, um im Rahmen von Messkampagnen an der Simulationskammer SAPHIR am Forschungszentrum Jülich, die Chemie der Aerosole unter zukünftigen Emissionsszenarien zu untersuchen. An der SAPHIR Kammer werden wir VOC-Emissionen von Pflanzen unter Stress und deren Wechselwirkung mit SO2, NOX und NH3 studieren. Die zentrale Fragestellung dieser Experimente ist, inwiefern überschüssiges Ammoniak mit flüchtigen organischen Verbindungen (VOCs) in der Atmosphäre reagiert, und ob es im Aerosol zu einer verstärkten Bildung von absorbierenden organischen Stickstoff-Heterozyklen kommt. Die Relevanz heterogener photochemisch-induzierter Prozesse soll an der SAPHIR Kammer bei atmosphärischen Konzentrationen untersucht werden. Diese Untersuchungen sind nötig um Voraussagen darüber treffen zu können, inwieweit sich verändernde, zukünftige anorganische Emissionen und VOC-Emissionen gestresster Pflanzen einen Effekt auf die chemischen und physikalischen Eigenschaften von Aerosolen in der zukünftigen Atmosphäre haben werden.Neben den Kammermessungen in Jülich sollen Feldmessungen an solchen Orten unternommen werden, an denen eine besonders starke Wechselwirkung zwischen organischen und anorganischen Komponenten zu erwarten ist, und somit die Kammerexperimente im Hinblick auf deren atmosphärische Relevanz validiert werden können.Während der Echtzeit-Messungen mit dem online Aerosol-Orbitrap-MS werden wir Aerosolfilterproben sammeln und molekulare Fingerabdrücke der Aerosolzusammensetzung mit Hochleistungs-Flüssigchromatografie / Massenspektrometrie erstellen. Basierend auf Laborstudien zur Oxidation einzelner VOCs werden wir die molekularen Fingerabdrücke der Realproben mit den Laborexperimenten vergleichen. Eine open-access-"Aerosolomics"-Datenbank soll erschaffen werden, die die gemessenen Merkmale einzelner Oxidationsprodukte archiviert und online verfügbar macht. Dies wird eine „top-down“ Klassifizierung von Aerosolproben ermöglichen, mit deren Hilfe man Aussagen darüber treffen kann welche VOCs und welche Prozesse für die sekundäre Bildung von atmosphärischem Aerosol an den untersuchten Orten verantwortlich sind.

Pflanzliche Naturstoffe

Analytik pflanzlicher Naturstoffe mittels GLC, HPLC, GC-MS, NMR; - Aufklaerung der biologischen Aktivitaet mittels Bioassays; - Aufklaerung der Wirkprinzipien; - Entwicklung von biorationalen Pflanzenschutzmitteln; - Entwicklung von Phytopharmaka; - Biochemie und Physiologie des pflanzlichen Sekundaerstoff-Stoffwechsels; - chemische Oekologie.

Mykotoxine in Futter- und Lebensmitteln

Zuechtung von toxinbildenden Pilzen; Isolierung der Stoffwechselprodukte; Ermittlung der Toxizitaet derselben durch biologische Tests; quantitative Bestimmung der Toxine mittels verschiedener Chromatographiemethoden, im besonderen der Hochdruck-Fluessigkeitschromatographie.

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