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Analyse von Pestiziden in marinen Organismen

Bestimmung von organischen Schadstoffen durch Gaschromatographie und Massenspektrometrie im marinen Bereich.

Analyse von Pestiziden in marinen Organismen, Pestizide und andere organische Schadstoffe im Meer

Es werden organische Schadstoffe im Meerwasser, in Organismen und im Meeresboden bestimmt. Hierzu werden gaschromatographische und massenspektroskopische Methoden zur eindeutigen Identifizierung herangezogen. Die Auswahl von Tieren unterschiedlicher oekologischer Stellung ermoeglicht Einblicke in Anreicherungsvorgaenge in der Natur.

Entwicklung und Validierung von in vitro Assays zur Untersuchung von Chemikalien auf die Schilddrüsenhormon-Homöostase, Massenspektrometrie

Flüssigkeitschromatographie mit Triplequadrupol-Massenspektrometer

Die Arbeitsgruppen Anorganische Chemie (Prof. Lang), Koordinationschemie (Prof. Mehring), Chemische Technologie (Prof. Stöwe) an der Technischen Universität Chemnitz haben sich zu einem Interessenverbund zum Thema nachhaltige Wasserwirtschaft zusammengefunden und mit dem regionalen führenden kommunalen Energieversorger dieses Interesse abgestimmt. Ziele sind die Entwicklung von neuen Abwasseraufbereitungsmethoden zur Entfernung von Mikroverunreinigungen wie Endokrin Disruptiven Verbindungen (EDCs), Pestiziden und Pharmazeutika aus kommunalen Abwässern über unterschiedliche Methoden, wie z.B. photokatalytischen Abbau oder elektrochemische Fällung. Zur Spuren- und Ultraspurenanalytik der Schadstoffe in wässrigen Medien, der Aufklärung von Abbauprodukten und -mechanismen dieser Verbindungen wird eine flüssigkeitschromatographische Trennmethode auf der Basis einer UHPLC mit angekoppelter Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie benötigt. Weiterhin soll das System in Kooperation mit weiteren Gruppen (Prof. Kataev) zur Analytik der Produktverteilung in supramolekularen und katalytischen Reaktionen, Reinheitsbestimmung sowie kinetische und mechanistische Untersuchungen zum Reaktionsablauf von organischen Produktkomponenten eingesetzt werden.

Schwerpunktprogramm (SPP) 2322: Systemökologie von Böden - das Mikrobiom und die Randbedingungen modulieren die Energieentladung, Teilprojekt: Aufklärung struktureller und physikalisch-chemischer Einflussfaktoren auf die Stabilisierung von organischem Material in Böden mittels neuer Ansätze der ultrahochauflösenden Massenspektrometrie

Das Vorhandensein von stabilem Boden-organischen Material (SOM) ist eine system-immanente Eigenschaft, aber auch eine Voraussetzung für das Funktionieren von Bodenökosystemen. Mikrobielle Aktivität ist dabei ein wesentlicher Treiber des Kohlenstoffumsatzes und der SOM-Bildung, aber das Ausmaß, in dem stabiles SOM gebildet wird, wird durch Randbedingungen wie Redoxzustand und Mineralzusammensetzung verändert. Derzeit sind weitere Fortschritte zum Verständnis der SOM-Stabilisierungsmechanismen durch die Möglichkeiten begrenzt, mit der die molekulare Zusammensetzung der mineralassoziierten Fraktion und die molekularen Strukturen von SOM bestimmt werden können. Neue analytische Konzepte und Methoden für chemisch hochauflösende Analysen sind daher dringend erforderlich, um die Einflussfaktoren der Kohlenstoffspeicherung in Böden besser zu verstehen. Strukturspezifische und oberflächensensitive FT-ICR MS-Methoden eröffnen eine völlig neue Perspektive, um die mikrobielle Nutzung von Substraten zur Energiegewinnung und Biomasseerzeugung zu untersuchen, molekulare Änderungen zu erfassen, Struktur-Energie-Beziehungen in komplexem SOM zu entschlüsseln, die Bildung und Stabilität von mineralassoziiertem organischem Material zu erforschen und schließlich die Stabilisierung von SOM ganzheitlich zu verstehen. Zu diesem Zweck werden wir 1) online-LC-FT-ICR-MS sowie LC-Tandem-MS-Methoden einsetzen, um physikalisch-chemische und aussagekräftige Strukturinformationen selbst für das komplexe SOM zu erhalten, 2) funktionelle Gruppen in einzelnen Molekülen mittels Isotopen-Tagging zu bestimmen, um die Prävalenz von Struktureinheiten zu untersuchen, und 3) direkte LDI-FT-ICR-MS für die Oberflächenanalyse der organischen Substanz nach der Sorption an Mineralien anwenden. Diese neuartigen Methoden werden wir auf mikrobielle Mikrokosmen mit verschiedenen Substraten und Redox-Bedingungen anwenden, um die Energie- und Materie-Zerstreuung auf molekularer Ebene aufzuschlüsseln. Das übergeordnete Ziel dieses Vorhabens ist es, das Verständnis des komplexen Umsatzes von organischer Bodensubstanz von einer Summen- und Mittelwert- auf eine strukturelle Ebene zu heben. Diese neue Ebene des SOM-Verständnisses wird zusammen mit den Projektpartnern im SPP SoilSystems eine integrative und umfassende Bewertung und Modellierung der Energienutzungskanäle und Randbedingungen des OM-Umsatzes in Böden ermöglichen. Dieses Vorhaben wird zu den zentralen Hypothesen des SPP SoilSystems beitragen, indem die Energienutzungskanäle und die Verteilung der Gibbs-Energie von Substraten während mikrobiellem Umsatz, die Konsequenz von Molekülstruktur auf die Stabilisierung von SOM durch fortwährende mikrobielle Aktivität und der Einfluss von Redoxzustand und Mineralzusammensetzung auf die Stoffnutzung und Stabilisierung von Kohlenstoff aufgeklärt wird.

Organische Spurenanalyse von atmosphärischen Markersubstanzen in Eisbohrkernen

Um aktuelle Umwelt- und Klimaveränderungen in einem längeren zeitlichen Kontext bewerten zu können, insbesondere anthropogene und natürliche Einflüsse auf den atmosphärischen Aerosoleintrag in die Atmosphäre zu verstehen, werden Informationen über die Zusammensetzung der Atmosphäre in der Vergangenheit benötigt. Eisbohrkerne aus den Polarregionen oder Gletschern sind wertvolle Umwelt- und Klimaarchive, da sie unter anderem das mit dem Schnellfall deponierte Aerosol enthalten. Daher kann die Analyse von partikel-gebundenen Spurenstoffen in Eisbohrkernen stoffliche Informationen über zurückliegende Umwelt- und Klimabedingungen liefern. Bis heute konzentrieren sich diese Bemühungen auf anorganische Substanzen und nur wenige organische Analyten. Ein Großteil der in diesen Bohrkernen enthaltenen Informationen geht dadurch verloren. Dies charakterisiert das Hauptziel des Vorhabens, durch Erarbeitung organischer spurenanalytischer Methoden basierend auf LC-HRMS (Flüssigchromatographie in Kombination mit hochauflösender Massenspektrometrie) eine ausgewählte Palette von Markersubstanzen zu quantifizieren. Zielmoleküle sind insbesondere neue Marker für biogene sekundäre organische Aerosole (biogenic SOA) und Biomasseverbrennungs-Marker. Die Auswahl dieser Verbindungen basiert einerseits auf dem zu erwartenden Informationsgewinn über die Quellen und deren Zusammensetzung (terrestrische Vegetation/Waldbrände), andererseits auf der atmosphärischen Lebensdauer der Marker, da nur langlebige Marker weit entfernt liegende Regionen erreichen können. Zusätzlich zur Analyse dieser Zielanalyten sollen auch ââ‚ Ìnon-target screening-Methoden zum Einsatz kommen. In enger Zusammenarbeit mit einem etablierten Eisbohrkernlabor am PSI in der Schweiz werden die entwickelten Analysetechniken auf einen Eisbohrkern aus dem Belukha-Gletscher im Sibirischen Altai Gebirge angewendet.

Schwerpunktprogramm (SPP) 527: Bereich Infrastruktur - International Ocean Discovery Program, Teilprojekt: Die Biogeochemie von gelöstem organischem Material in hydrothermalen Sedimenten des Guaymas-Beckens

Das primäre Forschungsziel des Projekts ist das Verständnis der biotischen und abiotischen Prozesse, welche die molekulare Zusammensetzung von gelöstem organischem Material (engl. DOM) in tiefen, hydrothermal beeinflussten Sedimenten bestimmen. Hierzu steht uns bereits ein umfassender Satz von Porenwasser- und Sedimentproben aus dem Guaymas-Becken zur Verfügung, die im Rahmen der IODP-Expedition 385 (Sep. - Nov. 2019) erbohrt wurden. Die Proben wurden aus bis zu 500 Meter langen Bohrkernen von acht Bohrlokationen gewonnen, die unterschiedliche hydrothermale Gradienten aufweisen. Durch die Bestimmung der molekularen Zusammensetzung von Porenwasser-DOM und Wasser-extrahierbarem organischem Material aus dem Sediment sollen deren hydrothermale und mikrobielle Überprägung erfasst werden. Mit Hilfe von ultrahochauflösender Massenspektrometrie (FT-ICR-MS), modernen molekularbiologischen Methoden und Kohlenstoff-Isotopen-Analyse sollen aktuelle Wissenslücken zu den molekularen Eigenschaften von DOM in tiefen Sedimenten geschlossen werden. Wir werden 1) die molekulare Zusammensetzung von DOM in Organik-reichen, hydrothermal geprägten Sedimenten im Vergleich zu unbeeinflussten Sedimenten charakterisieren und 2) die Verbindung zwischen der molekularen Zusammensetzung des DOM mit dem mikrobiellen Stoffwechsel in der tiefen Biosphäre entlang von Temperatur- und Redoxgradienten entschlüsseln. Die Ergebnisse sollen zudem mit Proben aus der Wassersäule verglichen werden, die während einer FS Atlantis-Ausfahrt zum Guaymas-Becken im Jahr 2018 gewonnen wurden, um den Transport von hydrothermalen DOM in die Tiefsee zu untersuchen. Im Rahmen des Projekts werden die folgenden Hypothesen getestet: I) Die hydrothermale Aufheizung tiefer Sedimente erzeugt und setzt große Mengen von reaktivem und refraktärem DOM frei, II) Hydrothermales thermogenes DOM (engl. dissolved black carbon, DBC) trägt zur stabilen Kohlenstoff-Isotopensignatur mariner Prägung und zum Radiokarbonalter des refraktären ozeanischen DBC bei, und III) die Struktur der mikrobiellen Gemeinschaft in der Tiefen Biosphäre wird durch die geochemischen und thermalen Gradienten beeinflusst und hängt mit spezifischen reaktiven, hydrothermal erzeugten DOM-Verbindungen zusammen. Insgesamt bietet das Projekt die einmalige Gelegenheit, die Biogeochemie von DOM entlang hydrothermaler Gradienten in tiefen Sedimenten, aber auch im Übergang von Lithosphäre zur Hydrosphäre zu untersuchen.

Untersuchung von Entwicklungsstadien der Inkohlung bei Torf und Braunkohlen auf ihren Gehalt an polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH)

Zur Anreicherung und Isolierung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (= PAH) wurde ein PAH-spezifisches Anreicherungsverfahren entwickelt. In mehreren Proben (Weichbraunkohle, Garsdorf; Matt- und Glanzbraunkohle, Bogovina und Banovici) wurde der Gehalt an Fluoranthen, Pyren, Benzofluoranthene, Benzo(e)pyren, Benzo(a)pyren, Perylen, Benzi(ghi)perylen u.a. bestimmt. Die Identitaet dieser Verbindungen wurde mit der GC-MS-Kombination bestaetigt. Die gaschromatographisch bestimmten Gehalte lagen z.B. fuer Benzo(a)pyren zwischen 0.07 und 0.20 mg/kg Kohle. In erheblich hoeheren Konzentrationen wurden 6 weitere Verbindungen isoliert, deren UV- und Massenspektren auf substituierte PAH hindeuten. Ebenso werden Torfproben aus Hoch- und Niedermooren auf ihren Gehalt an PAH untersucht und der Versuch unternommen, zwischen dem PAH-Gehalt einer Torfschicht und ihrem Alter Korrelationen herzustellen.

Polyzyklische Aromaten in Luftstaeuben und Emissionen; Profile, das Problem der Herkunftsbestimmung und die Rolle der Analytik

Ziel der Studie war, die vorgeschlagenen Moeglichkeiten zur Bestimmung der Quellen polyzyklischer Aromaten zu ueberpruefen. Diskutiert werden: die Mengenverhaeltnisse von Benzo(a)pyren zu Benzo(ghi)perylen und zu Coronen, das Vorkommen einzelner Verbindungen, die Profile schwefelhaltiger Di- und Polyzyklen, die vollstaendigen Profile, die Intensitaeten homologer Polyzyklenserien. Das Ergebnis ist, dass keine dieser Ueberlegungen zur Herkunftsbestimmung polyzyklischer Aromaten nuetzlich ist. Es wird erwogen, ob manche Vorschlaege einfach durch die unzureichende Analytik veranlasst wurden. In diesem Zusammenhang werden wichtige Analysenverfahren und damit erhaltene Ergebnisse diskutiert. Fuer Zimmeroefen mit Leistungen bis zu 9 kW wird folgende Abschaetzung gegeben: Die gesamten Polyzyklenemissionen von Gasofen, Oelofen und Kohleofen verhalten sich naeherungsweise wie 0,001:1:100. Bei solchen Verhaeltnissen wird schon die Unterscheidung zwischen den Beitraegen von Feuerungen schwierig, da bei einem geringen Anteil von Kohleheizungen deren Emissionen ueberwiegen. Mit der Hochaufloesungs-Niedervolt-Massenspektrometrie wurden bisher in verschiedenartigen Umweltproben stets sehr viele Verbindungstypen nachgewiesen. Diese Vielfalt und damit die analytische Problematik werden durch neuartige graphische Profile veranschaulicht. Wegen der Schwierigkeiten der exakten Strukturbestimmung von Polyzyklen in Umweltproben wird erneut die Frage gestellt, ob es sinnvoll ist, am Grundsatz der Analyse einzelner Verbindungen festzuhalten.

Sind permeable Sedimente in Küstengebieten Hotspots für die Bildung von nicht-flüchtigem gelöstem organischem Schwefel (DOS) im Meer?

Organische Schwefelkomponenten sind abundant in marinen Sedimenten. Diese Verbindungen werden v.a. durch die abiotische Reaktion anorganischer Schwefelverbindungen mit Biomolekülen gebildet. Wegen seiner Bedeutung für globale Stoffkreisläufe, für die Nutzung von Erdöllagerstätten und für die Erhaltung des Paleorecords, gibt es eine Vielzahl von Studien zum Thema. Sehr wenig Aufmerksamkeit wurde allerdings wasserlöslichen Komponenten geschenkt, die beim Prozess der Sulfurisierung entstehen und als gelöster organischer Schwefel (DOS) in die Meere gelangen können. Anhand der wenigen verfügbaren Informationen ist Schwefel vermutlich das dritthäufigste Heteroelement im gelösten organischen Material (DOM) der Meere, nach Sauerstoff und Stickstoff. Einige Schwefelverbindungen, insbesondere Thiole, sind für die Verbreitung von Schadstoffen aber auch essenzieller Spurenstoffe verantwortlich. Wichtige klimarelevante Schwefelverbindungen entstehen aus DOS. Daher spielt der marine DOS-Kreislauf eine Rolle für die Meere und Atmosphäre. Trotz seiner Bedeutung sind die Quellen marinen DOS, seine Umsetzung im Meer und Funktion für Meeresbewohner unbestimmt. Auch ist die molekulare Zusammensetzung von DOS unbekannt. In diesem Projekt werden wir Pionierarbeit in einem neuen Forschungsfeld der marinen Biogeochemie leisten. Wir wollen grundlegende Fragen bzgl. der Bildung und Verteilung von nicht-flüchtigem DOS im Meer beantworten. Unsere wichtigsten Hypothesen:* Bildung von DOS:(1) Sulfatreduzierende Sedimente sind wesentlich für die Bildung von DOS.(2) Reduzierte Schwefelverbindungen (v.a. Thiole) dominieren in Zonen der DOS-Entstehung.(3) DOS wird v.a. über abiotische Sulfurisierung in der Frühdiagenese gebildet.* Transport und Schicksal von DOS im Ozean:(4) DOS wird von sulfat-reduzierenden intertidalen Grundwässern an das Meer abgeben.(5) In der Wassersäule oxidiert DOS schnell (z.B. zu Sulfonsäuren).(6) DOS aus intertidalen Sedimenten ist in oxidierter Form auf den Kontintentalschelfen stabil.Neben dem wissenschaftlichen Ziel der Beantwortung dieser Hypothesen, wird das Projekt drei Promovierenden (eine in Deutschland und zwei in Brasilien) die außergewöhnliche Gelegenheit bieten, ihre Doktorarbeiten im Rahmen eines internationalen Projektes durchzuführen. Wir werden die Stärken beider Partner in Feld- und Laborstudien und Elementar-, Isotopen- und molekularen Analysen kombinieren. Wir werden unterschiedliche Regionen im deutschen Wattenmeer und in brasilianischen Mangroven (Rio de Janeiro and Amazonien) beproben, sowie die benachbarten Schelfmeere. Sulfurisierungsexperimente werden die Feldstudien ergänzen. Zur quantitativen Bestimmung und molekularen Charakterisierung von DOS werden wir neue Ansätze anwenden, die von den beiden Arbeitsgruppen entwickelt wurden. Dabei kommen u.a. ultrahochauflösende Massenspektrometrie (FT-ICR-MS), und andere massenspektrometrischen und chromatographischen Methoden zu Anwendung.

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