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Found 801 results.

Flüssigkeitschromatographie mit Triplequadrupol-Massenspektrometer

Die Arbeitsgruppen Anorganische Chemie (Prof. Lang), Koordinationschemie (Prof. Mehring), Chemische Technologie (Prof. Stöwe) an der Technischen Universität Chemnitz haben sich zu einem Interessenverbund zum Thema nachhaltige Wasserwirtschaft zusammengefunden und mit dem regionalen führenden kommunalen Energieversorger dieses Interesse abgestimmt. Ziele sind die Entwicklung von neuen Abwasseraufbereitungsmethoden zur Entfernung von Mikroverunreinigungen wie Endokrin Disruptiven Verbindungen (EDCs), Pestiziden und Pharmazeutika aus kommunalen Abwässern über unterschiedliche Methoden, wie z.B. photokatalytischen Abbau oder elektrochemische Fällung. Zur Spuren- und Ultraspurenanalytik der Schadstoffe in wässrigen Medien, der Aufklärung von Abbauprodukten und -mechanismen dieser Verbindungen wird eine flüssigkeitschromatographische Trennmethode auf der Basis einer UHPLC mit angekoppelter Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie benötigt. Weiterhin soll das System in Kooperation mit weiteren Gruppen (Prof. Kataev) zur Analytik der Produktverteilung in supramolekularen und katalytischen Reaktionen, Reinheitsbestimmung sowie kinetische und mechanistische Untersuchungen zum Reaktionsablauf von organischen Produktkomponenten eingesetzt werden.

Reaktivität und Transformation funktioneller Gruppen von Spurenstoffen und organischer Hintergrundmatrix bei der Ozonierung von Abwasser

Die Ozonierung ist eine etablierte Technologie zur effizienten Oxidation von organischen Spurenstoffen in der Wasseraufbereitung. Ein wesentlicher Nachteil bei der Anwendung von Ozon ist die Bildung von stabilen und potenziell toxischen Ozonungsprodukten (OPs). Kritisch sind wegen ihrer Langlebigkeit vor allem biologisch stabile OPs. Unmöglich kann die Reaktion aller relevanter CECs mit Ozon, die dabei entstehenden OPs und deren biologische Stabilität untersucht werden. Vielmehr ist es notwendig, basierend auf dem systematischen Studium funktioneller Gruppen Kenntnisse zu generieren, die auf andere Stoffe übertragbar sind. Bislang wurden solche systematischen Studien aber nicht durchgeführt. Noch größer ist die Wissenslücke bei den im Abwasser vorliegenden organischen Kohlenstoffverbindungen (engl.: effluent organic matter, EfOM). Zwar belegt die Ozonzehrung von EfOM dessen Reaktivität gegenüber Ozon, aber welche funktionellen Gruppen reagieren, welche Produkte gebildet werden und wie biologisch stabil diese sind, ist gerade für EfOM mit Heteroatomen (N, S) nicht untersucht. Dieses Vorhaben will beide Lücken durch ein komplementäres analytisches und experimentelles Vorgehen schließen, mit dem gemeinsamen methodischen Ansatz der Einführung einer Markierung in die OPs durch Verwendung von 18O-Ozon und der nachfolgenden Detektion und Identifizierung der OPs mithilfe der (ultra-hochauflösenden) Massenspektrometrie. Das Vorhaben basiert auf der zentralen Hypothese, dass die Reaktion von Ozon sowohl mit bestimmten funktionellen Gruppen organischer Spurenstoffe als auch mit äquivalenten Gruppen des EfOM zu einer vorhersagbaren Bildung von OPs führt. Es zielt darauf ab, i) unser Verständnis der Reaktivität verschiedener funktioneller Gruppen gegenüber Ozon zu verbessern, wobei der Schwerpunkt auf der Identifikation biologisch schwer abbaubarer Funktionen innerhalb der OPs liegt, ii) ozon-reaktive funktionelle Gruppen im EfOM basierend auf bestehendem Wissen zur Transformation von Spurenstoffen zu identifizieren, wobei der Schwerpunkt auf N- und S-haltigen funktionellen Gruppen liegt, welche potentiell chemisch stabile OPs bilden, und iii) die Bedeutung des EfOM im Hinblick auf die Bildung biologisch schwer abbaubarer OPs in der Ozonierung von Abwasser zu bewerten. Dazu soll der biologische Abbau der OPs anhand deren spezifischen funktionellen Gruppen in Säulen-Abbauversuchen und einer simulierten Grundwasseranreicherung untersucht werden. Mit dem neuen Ansatz der Markierung sind wir in der Lage, OPs von CECs ebenso wie von EfOM sicher zu detektieren, besser zu identifizieren und ihre Stabilität gut zu verfolgen. Das Vorhaben generiert ein systematisches und übertragbares Verständnis zur Bildung stabiler OPs basierend auf funktionellen Gruppen organischer Moleküle, von CECs wie von EfOM. Erst wenn die Stabilität der möglichen OPs untersucht ist, wird auch eine systematische toxikologische Bewertung der Ozonung als Wasseraufbereitungsmethode möglich.

Spurendetektion und ortsaufgelöste Analyse von Radionukliden mittels Laser-Ionisations Massen-Spektrometrie, Teilprojekt B

Entwicklung und Validierung von in vitro Assays zur Untersuchung von Chemikalien auf die Schilddrüsenhormon-Homöostase, Massenspektrometrie

Isolierung und Strukturaufklaerung natuerlicher Insektizide aus Pflanzen

Extrakte einiger Meliaceenarten (weltwirtschaftlich hochwertige Holzarten der Tropen, Subtropen und der waermeren gemaessigten Breiten, z.B. Mahagoni) wirken frassabschreckend gegenueber Insekten. Die Arbeiten haben zum Ziel, die Wirkstoffe zu isolieren und ihre Struktur aufzuklaeren. In diesem Zusammenhang werden Untersuchungen ueber die Trennung, die Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren von Triterpenoid-Gemischen durchgefuehrt. Darueberhinaus werden Wege zur Synthese von Modellsubstanzen entwickelt, welche die Strukturbestimmung der Naturstoffe erleichtern bzw. ermoeglichen. Das Ziel der Arbeiten ist die Synthese der Naturstoffe und analog gebauter Systeme mit aehnlicher biologischer Aktivitaet.

Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometer

Die Analytik und Bewertung von Spurenverunreinigungen und deren Transformationsprodukten in der aquatischen Umwelt sowie in technischen Wasseraufbereitungsverfahren im Spuren- und Ultraspurenbereich ist einer der Hauptschwerpunkte in Forschung und Lehre der Wasserchemie am Engler-Bunte-Institut des KIT (KIT-EBI). Das vorhandene Triple-Quad (Anschaffungsdatum: 2000) entspricht nicht mehr dem aktuellen Stand der Technik und Forschung. Zudem steigen die Reparaturkosten überproportional und Ersatzteile werden nicht mehr hergestellt. Daher wird der Service des Gerätes auch in absehbarer Zukunft eingestellt werden. Die Triple-Quad Geräte der neuesten Generation weisen eine um den Faktor 200-500 (substanzspezifisch) höhere Sensitivität auf, als das vorhandene Gerät. Das beantragte Gerät soll daher u.a. auch zur Direktinjektion und online Anreicherung von Wasserproben genutzt werden und so Kosten und Zeit zur Probenvorbereitung einsparen. Die UHPLC ist zeitgemäß und ermöglicht neben den normalen chromatografischen Anwendungen auch Trennungsgänge bei Drücken bis 1200 bar. Vom Anbieter wurde dem KIT-EBI im Rahmen des Kaufs eines Triple-Quad Systems eine Kooperation mit der Möglichkeit zur Messung an Q-ToF Geräten zugesagt, die für non-target Fragestellungen und Transformationsprodukt-Identifizierung genutzt werden können.

Messungen der 129I-Emissionen der Aufbereitungsanlagen in Tomsk, Krasnojarsk und Tscheljabinsk für 131I-Dosisrekonstruktionen

Im weiträumigsten Gebiet um die militärischen 239Pu-Produktionsanlagen in Tscheljabinsk, Tomsk und Krasnojarsk und um das Testgebiet von Semipalatinsk wird mit Hilfe von Messungen des langlebigen 129I eine retrospektive Dosimetrie des kurzlebigen 131I durchgeführt. Unter Miteinbeziehung der 129I-Einträge durch die Kernwaffentests, die zivilen Aufbereitungsanlagen La Hague und Sellafield und den Reaktorunfall von Tschernobyl wird eine Datenbasis für die Verwendung von 129I als Tracer in der Umwelt erstellt. Wasserproben von Seen mit langen Abflusszeiten wie Khuvsugul Nuur, Uvs Nuur, Orog, Achit (alle Mongolei), Baikal, Balachasch, Issyk Kul und von kleineren Seen und Bodenproben aus dem Gebiet werden genommen. Mit Beschleunigungsmassenspektrometrie werden 129I /127I-Verhältnisse gemessen und 129I-Fluenzen abgeleitet. 129I-Immissionen und -Verteilungen werden mit atmosphärischen Transportrechnungen erhalten. In Abhängigkeit der Bestrahlungszeit der Brennelemente und der Wartezeit zwischen Bestrahlung und Aufbereitung werden mit atmosphärischen Transportmodellen 131I-Aktivitäten im Bereich der Anlagen und im Altai-Gebiet berechnet.

Gasaustausch bei hohen Windgeschwindigkeiten

Basierend auf dem Stand des Wissens ist es nicht möglich, zuverlässig die Transfergeschwindigkeiten für den Gasaustausch zwischen Ozean und Atmosphäre bei hohen Windgeschwindigkeiten anzugeben. Der Mangel an experimentellen Daten ist der Grund dafür. Das Ziel dieses Projekts ist es daher, die Mechanismen des Gasaustausches mit Fokus auf die hohen Windgeschwindigkeiten durch eine Reihe von Laborexperimenten unter den weit möglichen Bedingungen zu untersuchen. Drei geeignete Einrichtungen wurden ausgewählt: der erste Wind/Wellen Kanal, an dem Windgeschwindigkeiten mit Hurrikan Stärke möglich sind, an der Universität Kyoto, der große Kanal an der Universität Marseille und der große ringförmige Kanal an der Universität Heidelberg, das Aeolotron. Die experimentellen Bedingungen umfassen Windgeschwindigkeiten (U10) von 0-70 m/s, Wassertemperaturen von 5-40 Grad C, Süß- und Meerwasser, Überlagerung mechanisch und winderzeugter Wellen und Belüfter, um hohe Blasenkonzentrationen zu erreichen. Mehr als ein Dutzend Tracer - mit denen der gesamte Bereich der möglichen Diffusivitäten und Löslichkeit abgedeckt wird - lassen sich gleichzeitig durch Membraneinlass-Massenspektrometrie und UV Spektroskopie messen. Damit werden die vorhandenen konzeptionellen Modelle überprüft und, wenn notwendig, modifiziert oder erweitert, und die relative Bedeutung der einzelnen Mechanismen quantitativ bestimmt.

Verteilung und Metabolismus verschiedener halogenierter Kohlenwasserstoffe, insbesondere von Organochlorpestiziden

Normalverteilung von Organochlorverbindungen in Humangewebe (Sektionsmaterial) und tierischen Organen (Schlachttiere) im Rahmen des Environmental Specimen Bank Program. Bestimmung mit Gaschromatographie und Kopplung mit Massenspektrometer.

Klassifizierung von HULIS Kohlenstoff verschiedener atmosphärischer Prägung mittels 2-D offline Chromatographie

Atmosphärische Partikel enthalten innerhalb ihrer organischen Fraktion einen bedeutenden Anteil sogenannter 'huminähnlicher' Verbindungen (humic like substances, HULIS). Zur chemischen Zusammensetzung dieser Fraktion ist nur relativ wenig bekannt. Trenntechniken wie Umkehrphasenchromatographie oder Kapillarelektrophorese erlauben keine umfassende Trennung dieser komplex zusammengesetzten Fraktion, weshalb im vorliegenden Projekt die Anwendung einer 2-dimensionalen Trennung nach Polarität (Umkehrphasenchromatographie) und molekularer Größe (Größenausschlusschromatographie) vorgeschlagen wird. Die Kopplung der beiden Dimensionen soll offline geschehen und die erhaltenen Fraktionen gesammelt werden, um davon den Gesamtkohlenstoffgehalt (total organic carbon, TOC), die UV-VIS Absorption, sowie die Elementarzusammensetzung einzelner charakteristischer Substanzen mittels Flugzeitmassenspektrometrie zu bestimmen. Proben von verschieden geprägten Sammelorten (europäischer Hintergrund, asiatische Megacity, ländlich mit starkem Biomasseverbrennungseinfluss) sollen analysiert werden, um anschliessend Muster im zweidimensionalen Raum Polarität vs. Größe finden und vergleichen zu können. Weiterhin sollen die Ergebnisse der offline Charakterisierung mit (außerhalb des Projektes) gewonnenen Daten eines online-Aerosolmassenspektrometers verglichen werden. Die Ergebnisse sollen ein besseres Verständnis zu Konzentration, Zusammensetzung und möglichen Quellen der wichtigen HULIS-Fraktion atmosphärischer Partikel ermöglichen.

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