Die Isotopenanalytik organischer Einzelstoffe eröffnet ungeahnte Möglichkeiten im Hinblick auf Herkunftsbestimmung von Stoffen und Identifikation von Abbauprozessen im Untergrund. Das hier beantragte Isotopenmassenspektrometer kann mit einem Gaschromatographen gekoppelt werden und damit für unser Labor in Ergänzung zu dem vorhandenen Gerät - welches mit der ä13C Analytik flüchtiger Verbindungen voll ausgelastet ist - die mehrdimensionale Isotopenanalytik (C, H, N, O) eröffnen. Primär jedoch soll das Delta V plus - IRMS mit einem Flüssigchromatographen (HPLC) über ein spezielles Interface (LC-Isolink) gekoppelt werden. Damit wird das ganze Polaritätsspektrum organischer Einzelsubstanzen einer online-Isotopenanalyse zugänglich. Insbesondere die Möglichkeit der online-Isotopenanalyse von polaren Analyten eröffnet ganz neue Möglichkeiten in den Bereichen Umweltforensik und Umweltchemie, da damit auch nicht GC-gängige Analyten erfasst werden können, was bisher nicht oder nur nach (für Isotopenmethoden oft problematischer) aufwändiger Derivatisierung möglich war.
Das "Non-Target Screening im Rheineinzugsgebiet" ist eine Initiative, deren Ziel es ist, die Non-Target Screening (NTS) Methodik zwischen den Umweltüberwachungsbehörden im Rheineinzugsgebiet zu harmonisieren. Das Ziel dieser Harmonisierung ist es, eine hohe Vergleichbarkeit der NTS-Daten aus verschiedenen Laboren zu erreichen, um neu auftretende Schadstoffe über die Überwachungsstationen entlang des Rheins und seiner Nebenflüsse hinweg zu detektieren und zu verfolgen. Das Projekt wird von der Internationalen Kommission zum Schutz des Rheins koordiniert und umfasst derzeit Institutionen aus fünf europäischen Ländern. Ein Vorgängerprojekt, genannt "Rhein-Projekt NTS", lief von 2021 bis 2024 und wurde von der Europäischen Union über das LIFE-Programm finanziert. Während dieser frühen Phase wurde eine Plattform für die schnelle, automatisierte, zentralisierte Auswertung und Speicherung von NTS-Daten entwickelt. Diese Plattform wird als NTS-Tool bezeichnet und wird von der deutschen Landesbehörde IT Baden-Württemberg gehostet. Das NTS-Tool umfasst derzeit eine harmonisierte Analysemethode auf Basis der Flüssigchromatographie gekoppelt mit hochauflösender Massenspektrometrie (LC-HRMS), IT-Infrastruktur (Cloud, Terminalserver), die Software enviMass zur Auswertung von NTS-Daten, Qualitätskontrollmaßnahmen basierend auf isotopenmarkierten Standardverbindungen sowie das Datenaggregierungs- und Visualisierungstool (DAV-Tool). Das DAV-Tool ermöglicht es Laborpersonal, nach neuartigen Schadstoffen in allen beteiligten Überwachungsstationen zu suchen. Das NTS-Tool wird im Rahmen des Internationalen Warn- und Alarmplans Rhein (IWAP Rhein) für Warnzwecke genutzt, da die zentrale Datenauswertung es ermöglicht, Schadstoffe schnell zu identifizieren, sodass geeignete Maßnahmen ergriffen werden können, um die öffentliche Gesundheit und die Umwelt zu schützen. Ein weiteres Ziel des Projekts ist der Wissenstransfer über bekannte und unbekannte neuartige Schadstoffe an Expertengruppen und Trinkwasserversorger im Rheineinzugsgebiet. Die Ergebnisse, die mit dem NTS-Tool gewonnen werden, sollen zur Überwachung der im "Rhein 2040"-Programm formulierten Ziele beitragen, einschließlich des 30%-Reduktionsziels für Mikroverunreinigungen, den Zielen des "Null-Schadstoff-Aktionsplans" der EU sowie den individuellen Strategien der Staaten im Rheineinzugsgebiet. Das Rheinüberwachungsprogramm und das Programm „Rhein 2040“ stützen sich auf die NTS-Methode, um neu auftretende chemische Substanzen zu identifizieren.
Organische Spurenverunreinigungen und insbesondere deren Wirkungen rücken immer mehr in den Focus der Forschung. Rückstände von Pestiziden und Pharmaka werden inzwischen in allen Umweltkompartimenten bis hin zu Nahrungsmitteln, Trinkwasser und auch in menschlichen Geweben gefunden. Die Wirkungen solcher Stoffe sind jedoch bisher nur sehr wenig untersucht. Wirkungen werden auf Ökosystemebene, vor allem bei Wasserorganismen, aber auch bereits auf der Ebene von Vertebraten- und humanen Zellen gefunden. Besonders Besorgnis erregend ist die Feststellung synergistischer Effekte von Stoffen, die einzeln in Konzentrationen deutlich unterhalb der Wirkschwelle vorliegen. Die neu gegründete Fakultät 2 der BTU hat sich deshalb die Erforschung von Umweltverhalten und gesundheitlicher Auswirkungen solcher Verbindungen zum Ziel gesetzt. Ein besonderes Problem bei der Betrachtung von Wirkungen der Spurenstoffe stellen Metabolite und Abbauprodukte dieser Substanzen dar. Von zahlreichen Verbindungen ist das Verhalten in der Umwelt bisher kaum bekannt. Dies liegt häufig auch daran, dass bisher geeignete Analyseverfahren für die Verfolgung von Abbaumechanismen im Spurenbereich fehlen. Der LS 'Biotechnologie der Wasseraufbereitung' beschäftigt sich beispielsweise mit dem Umweltverhalten phosphororganischer Verbindungen. Der gegenwärtig bekannteste Vertreter dieser Stoffgruppe ist das Totalherbizid Glyphosat. Obwohl diese Verbindungen in großen Mengen nicht nur in der Landwirtschaft, sondern auch in der Industrie und vor allem im Haushalt verwendet werden, ist über das Umweltverhalten und vor allem über den Abbau der meisten Substanzen nur sehr wenig bekannt. Dies liegt u.a. an der äußert komplizierten Analytik, die bisher nur über LC/MS/MS oder LC/ICP-MS gelingt und nur von sehr wenigen Laboren in Deutschland beherrscht wird. Die Identifikation vieler Metaboliten scheitert bisher am Fehlen geeigneter Gerätetechnik und Methoden. Das beantragte LC/MS-IT-TOF-Gerät vereinigt erstmals die gute Empfindlichkeit des Ion-Trap mit der Massengenauigkeit der Time-Flow-Technik. Dieses Gerät besitzt somit die besten Voraussetzungen für die Identifikation von Substanzen im Spurenbereich und stellt eine wichtige Ergänzung von bereits vorhandenen Techniken wie GC/MS, LC/MS und NMR, sowie hoch effizienter Methoden und Verfahren zur Anreicherung von organischen Verbindungen dar. Es wird erwartet, dass mit Hilfe der neuen Technik völlig neue Einblicke in Umweltverhalten und Wirkungen von solchen Spurenstoffen gewonnen werden können, die bisher nicht oder nur unzureichend analysiert werden können. Mit der neuen Geräteausstattung werden dabei auch die Umwelt- und Gesundheitsforschung weiter verknüpft.
Gesaettigte Kohlenwasserstoffe ebenso wie Alkylaromaten werden bei Anwesenheit von Sauerstoff und geeigneten Sensibilisatoren (aromatische Ketone, Chinone) durch natuerliches Sonnenlicht zu Carbonylverbindungen abgebaut. Durch Modelluntersuchungen unter quasi-natuerlichen Bedingungen wurde gefunden, dass durch Kettenfragmentierung homologe Reihen entstehen, deren niedermolekulare Glieder Aceton, Acetaldehyd und Formaldehyd die hoeheren Homologen hinsichtlich ihrer Konzentration ueberwiegen. Zur Anreicherung hoeherer Homologen aus Meerwasser werden Sorptionsharze verwendet. Die Analytik stuetzt sich auf chromatographische Methoden und Massenspektrometrie. Fuer quantitative Untersuchungen wird als Reaktionsmedium steril-filtriertes Meerwasser benutzt, welches man nach Zugabe geringer Mengen des zu untersuchenden Kohlenwasserstoffes knapp unterhalb der Meeresoberflaeche natuerlichem Sonnenlicht aussetzt. Da bei sensibilisierten Reaktionen in verduennten, waessrigen Loesungen der molekulare Extinktionskoeffizient, welcher zur Bestimmung der Quantenausbeute erforderlich ist, schwer zu bestimmen ist, wird die Absorption des Substrates durch chemische Actinometer (p-Nitroacetophenon/Pyridin) ermittelt.
Die Arbeitsgruppen Anorganische Chemie (Prof. Lang), Koordinationschemie (Prof. Mehring), Chemische Technologie (Prof. Stöwe) an der Technischen Universität Chemnitz haben sich zu einem Interessenverbund zum Thema nachhaltige Wasserwirtschaft zusammengefunden und mit dem regionalen führenden kommunalen Energieversorger dieses Interesse abgestimmt. Ziele sind die Entwicklung von neuen Abwasseraufbereitungsmethoden zur Entfernung von Mikroverunreinigungen wie Endokrin Disruptiven Verbindungen (EDCs), Pestiziden und Pharmazeutika aus kommunalen Abwässern über unterschiedliche Methoden, wie z.B. photokatalytischen Abbau oder elektrochemische Fällung. Zur Spuren- und Ultraspurenanalytik der Schadstoffe in wässrigen Medien, der Aufklärung von Abbauprodukten und -mechanismen dieser Verbindungen wird eine flüssigkeitschromatographische Trennmethode auf der Basis einer UHPLC mit angekoppelter Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie benötigt. Weiterhin soll das System in Kooperation mit weiteren Gruppen (Prof. Kataev) zur Analytik der Produktverteilung in supramolekularen und katalytischen Reaktionen, Reinheitsbestimmung sowie kinetische und mechanistische Untersuchungen zum Reaktionsablauf von organischen Produktkomponenten eingesetzt werden.
Wir schlagen vor, den von uns entwickelten Gaschromatographen GhOST-MS (Gas chromatograph for the Observation of tracers - coupled with a mass spectrometer) während der HALO Kampagne WISE einzusetzen um eine breite Palette von Tracern mit unterschiedlichen Lebenszeiten (von fast unendlich wie SF6 bis wenige Wochen, wie CHBr3) in der unteren und untersten Stratosphäre zu messen. Diese Messungen sollen gemeinsam mit den aus den Kampagnen TACTS, SALSA und POLSTRACC vorhandenen Beobachtungen ausgewertet werden. Bei der Auswertung wollen wir uns auf zwei Hauptaspekte konzentrieren. Dies sind die Ableitung von Transit-Zeit Verteilungen (Altersspektren) und die Bestimmung des Halogenbudgets der unteren Stratosphäre, insbesondre des Brombudgets. Die Auswertungen sollen für die verschiedenen Jahreszeiten der Kampagnen und auch im Hinblick auf unterschiedliche meteorologische Situation durchgeführt werden. Zur Ableitung der Altersspektren soll eine neue Methode entwickelt werden, die es erlaubt auch sogenannte bimodale Altersspektren abzuleiten, was eine bessere Beschreibung der Transportzeitverteilung der unteren und untersten Stratosphäre ermöglichen wird. Hierzu ist eine enge Zusammenarbeit mit dem Forschungszentrum Jülich und den Arbeiten zum CLaMS Modell geplant. Als Grundlage für die Methode zur Ableitung der Altersspektren soll der von Ehhalt et al. (2007) veröffentliche Ansatz verwendet werden. Beim Halogenbudget sollen unsere Messungen vor allem verwendet werden um abzuleiten, wieviel anorganisches Brom und Chlor aus kurzlebigen organischen Quellgasen in der unteren Stratosphäre vorhanden ist und dort zum Ozonabbau beitragen kann. Diese Daten sollen mit quasi-simultanen Messungen anorganischer Halogen-Komponenten der Universität Heidelberg kombiniert werden um insbesondre ein komplettes Brombudget der untersten Stratosphäre aufzustellen.
Der Arbeitsbereich Dioxinanalytik befasst sich mit der Bestimmung von Dioxinen/Furanen (PCDD/PCDF) und polychlorierten Biphenylen (PCB) in allen Umweltmedien sowie in Lebens- und Futtermitteln. Dioxine reichern sich in der Umwelt an und können toxisch wirken sowie zur Entstehung von Krebs beitragen. Die Belastung der Menschen mit Dioxinen geht durch technische und rechtliche Maßnahmen seit einigen Jahrzehnten zurück. Damit die Belastung weiterhin sinkt, ist eine Überwachung und Kontrolle der Dioxine in der Umwelt notwendig. Untersuchung von Lebens- und Futtermittelproben im Rahmen des Nationalen Kontrollplanes auf Dioxine (PCDD/PCDF) und dioxinähnliche PCB Untersuchung von Emissions- und Immissionsproben für das Luftüberwachungssystem Sachsen-Anhalt - LÜSA Untersuchung von Proben im Rahmen von Havarien und Sondermessprogrammen (Hochwasser, Brände, Störfälle) Der Bereich der Dioxin-Untersuchungen in Futter- und Lebensmitteln ist seit 2001 nach DIN EN ISO/IEC 17025:2018 akkreditiert. Der geforderte Qualitätsstandard wird durch die Teilnahme an nationalen und internationalen Ringversuchen (z.B. BfR, EURL-POPs, norwegisches Institut für Gesundheit) abgesichert. Hochauflösende Massenspektrometrie (HRMS) Gaschromatografie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS, GC/MSMS) Durch aufwendige Aufarbeitungsverfahren in der Probenvorbereitung und die Durchführung der Messung mit hochempfindlichen Analysengeräten ist diese Analytik zeitaufwendig und kostenintensiv. Alle Arbeiten werden auf der Grundlage von europäischen und nationalen Normen und Richtlinien der EU durchgeführt. Letzte Aktualisierung: 07.07.2022
The Golm Metabolome Database (GMD) facilitates the search for and dissemination of reference mass spectra from biologically active metabolites quantified using gas chromatography (GC) coupled to mass spectrometry (MS)
Zur Anreicherung und Isolierung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (= PAH) wurde ein PAH-spezifisches Anreicherungsverfahren entwickelt. In mehreren Proben (Weichbraunkohle, Garsdorf; Matt- und Glanzbraunkohle, Bogovina und Banovici) wurde der Gehalt an Fluoranthen, Pyren, Benzofluoranthene, Benzo(e)pyren, Benzo(a)pyren, Perylen, Benzi(ghi)perylen u.a. bestimmt. Die Identitaet dieser Verbindungen wurde mit der GC-MS-Kombination bestaetigt. Die gaschromatographisch bestimmten Gehalte lagen z.B. fuer Benzo(a)pyren zwischen 0.07 und 0.20 mg/kg Kohle. In erheblich hoeheren Konzentrationen wurden 6 weitere Verbindungen isoliert, deren UV- und Massenspektren auf substituierte PAH hindeuten. Ebenso werden Torfproben aus Hoch- und Niedermooren auf ihren Gehalt an PAH untersucht und der Versuch unternommen, zwischen dem PAH-Gehalt einer Torfschicht und ihrem Alter Korrelationen herzustellen.
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