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Polyelektrolyt-Komplex-Nanofiltration: Optimale und einstellbare Membranlösung für die Behandlung und Wiederverwendung von kommunalem und industriellem Abwasser, Teilprojekt 2 (Deutsch-Israelische Wassertechnologie-Kooperation)

Erstmalige Demonstration einer Mikro- und Nanofiltrationsanlage zur Aufbereitung und Nutzung von Brauch- und Regenwasser in einer Wäscherei mit wissenschaftlicher Begleitung

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens: Die ITEX Gaebler-Industrie-Textilflege GmbH & Co. KG ist ein Unternehmen, das sich auf Berufskleidungs- und Textilleasing spezialisiert hat. Vor Projektbeginn fand keine Wasserbehandlung statt. Die Abwasserteilströme wurden gesammelt, zum Hauptkontrollschacht gepumpt und flossen von dort im Überlauf in den Kanal, wobei keine Angaben über die Wassermengen existierten. Ziel des Projektes lag darin, die bestehenden Verbräuche an Wasser, Waschmittel und Energie im Unternehmen mit Hilfe einer optimalen Nutzung der anfallenden Regenwassermengen und der Wiederaufbereitung des Brauchwassers mit Hilfe von Mikro - und Nanofiltration zu minimieren. Der jährliche Verbrauch von ca. 37.000 m3 Frischwasser sollte dabei um ca. 80 % verringert werden. Zusätzlich sollten ca. 15 % der verwendeten Waschmittel eingespart werden. Fazit: Die Vorreinigung von Schmutzwässern vor dem Passieren von Membrantrennanlagen wird von vielen Anlagenherstellern bei Angebotserstellung vernachlässigt; Nachrüstungen wie im vorliegenden Fall sind die mit zusätzlichem Zeit- und Kostenaufwand verbundenen Folgen. Ebenso wird von Anlagenherstellern häufig der Vorversuchsphase zu wenig Bedeutung zugemessen; es sollte bei neuen Anlagenkonzepten darauf geachtet werden, dass ausführliche Versuche an Versuchsanlagen mit Prozesswässern über mehrere Wochen im Betrieb durchgeführt werden. Nur dann kann die Eignung der einzusetzenden Module in Bezug auf die Prozesswasserinhaltsstoffe sicher festgestellt werden. Die Einsparpotentiale im Bereich des Wasserverbrauchs und der Wärmeenergie müssen vor dem Hintergrund der hohen Betriebskosten einer solchen Anlage (Stromverbrauch, Wartung und Reparatur) kritisch betrachtet werden. Für die weitere Optimierung der Anlage wurde in 2004 ein Klärdekanter in den Prozesskreislauf integriert. Zudem wurde die Nanofiltration in eine Umkehrosmose umgewandelt und damit die Reinigungsleistung des Systems stabilisiert.

Veredelung von Melasse durch gepaarte Elektrolyse und elektrodialytische Aufarbeitung

Das Vorhaben hat zum Ziel Melasse als Rohstoff für die elektrochemische Umsetzung zu Folgeprodukten zu verwenden. Bisher wird Melasse vor allem als Futtermittel oder als Kohlenstoffquelle für Fermentationen verwendet. Sie zeichnet sich durch einen hohen Anteil an Kohlenhydraten aus. Diese sollen durch anodische Oxidation zu Hydroxycarbonsäuren bzw. durch gepaarte Elektrolyse zu Polyolen umgesetzt werden, wobei katalytisch aktive Nickelhydroxidelektroden als innovativer Ansatz zur Anwendung kommen sollen. Dabei kommt es zunächst zu einer Spaltung der Kohlenhydrate und Oxidation zu Hydroxycarbonsäuren, welche anschließend kathodisch hydriert werden (Domino-Oxidationsreduktions-Sequenz, DoORs). Neben den im Mittelpunkt stehenden elektrochemischen Umsetzungen sind Untersuchungen zur Zusammensetzung der Melasse sowie zu den möglichen Reaktionsprodukten notwendig. Dazu werden einerseits Kopplungsmethoden wie LC- und GC-MS eingesetzt sowie direkt an die MS gekoppelte elektrochemische Durchflusszellen (EC-MS). Störende Komponenten, die entweder die elektrochemische Umsetzung verhindern oder zu störenden Nebenprodukten führen, sollen durch eine Vorbehandlung der Melasse abgetrennt werden. Hier kommen Membranverfahren wie Nanofiltration oder Elektrodialyse zum Einsatz. Für die Optimierung der Versuchs- und Prozessbedingungen werden notwendige kinetische Parameter bestimmt und auf Basis einfacher formalkinetischer Modelle die Reaktionen beschrieben. Daneben kommen statistische Methoden der Versuchsplanung zum Einsatz, um die komplexen Zusammenhänge im Hinblick auf Selektivität, Ausbeute und Energieverbrauch zu optimieren. In einem abschließenden Arbeitspaket soll in einem Durchflussreaktor unter GMP-Bedingungen Material im kg-Maßstab für Anwendungsuntersuchungen gewonnen werden.

Veredelung von Melasse durch gepaarte Elektrolyse und elektrodialytische Aufarbeitung, Teilvorhaben 1: Up- und Downstream processing

Das Vorhaben hat zum Ziel Melasse als Rohstoff für die elektrochemische Umsetzung zu Folgeprodukten zu verwenden. Bisher wird Melasse vor allem als Futtermittel oder als Kohlenstoffquelle für Fermentationen verwendet. Sie zeichnet sich durch einen hohen Anteil an Kohlenhydraten aus. Diese sollen durch anodische Oxidation zu Hydroxycarbonsäuren bzw. durch gepaarte Elektrolyse zu Polyolen umgesetzt werden, wobei katalytisch aktive Nickelhydroxidelektroden als innovativer Ansatz zur Anwendung kommen sollen. Dabei kommt es zunächst zu einer Spaltung der Kohlenhydrate und Oxidation zu Hydroxycarbonsäuren, welche anschließend kathodisch hydriert werden (Domino-Oxidationsreduktions-Sequenz, DoORs). Neben den im Mittelpunkt stehenden elektrochemischen Umsetzungen sind Untersuchungen zur Zusammensetzung der Melasse sowie zu den möglichen Reaktionsprodukten notwendig. Dazu werden einerseits Kopplungsmethoden wie LC- und GC-MS eingesetzt sowie direkt an die MS gekoppelte elektrochemische Durchflusszellen (EC-MS). Störende Komponenten, die entweder die elektrochemische Umsetzung verhindern oder zu störenden Nebenprodukten führen, sollen durch eine Vorbehandlung der Melasse abgetrennt werden. Hier kommen Membranverfahren wie Nanofiltration oder Elektrodialyse zum Einsatz. Für die Optimierung der Versuchs- und Prozessbedingungen werden notwendige kinetische Parameter bestimmt und auf Basis einfacher formalkinetischer Modelle die Reaktionen beschrieben. Daneben kommen statistische Methoden der Versuchsplanung zum Einsatz, um die komplexen Zusammenhänge im Hinblick auf Selektivität, Ausbeute und Energieverbrauch zu optimieren. In einem abschließenden Arbeitspaket soll in einem Durchflussreaktor unter GMP-Bedingungen Material im kg-Maßstab für Anwendungsuntersuchungen gewonnen werden.

Veredelung von Melasse durch gepaarte Elektrolyse und elektrodialytische Aufarbeitung, Teilvorhaben 2: Elektrosynthese

Das Vorhaben hat zum Ziel Melasse als Rohstoff für die elektrochemische Umsetzung zu Folgeprodukten zu verwenden. Bisher wird Melasse vor allem als Futtermittel oder als Kohlenstoffquelle für Fermentationen verwendet. Sie zeichnet sich durch einen hohen Anteil an Kohlenhydraten aus. Diese sollen durch anodische Oxidation zu Hydroxycarbonsäuren bzw. durch gepaarte Elektrolyse zu Polyolen umgesetzt werden, wobei katalytisch aktive Nickelhydroxidelektroden als innovativer Ansatz zur Anwendung kommen sollen. Dabei kommt es zunächst zu einer Spaltung der Kohlenhydrate und Oxidation zu Hydroxycarbonsäuren, welche anschließend kathodisch hydriert werden (Domino-Oxidationsreduktions-Sequenz, DoORs). Neben den im Mittelpunkt stehenden elektrochemischen Umsetzungen sind Untersuchungen zur Zusammensetzung der Melasse sowie zu den möglichen Reaktionsprodukten notwendig. Dazu werden einerseits Kopplungsmethoden wie LC- und GC-MS eingesetzt sowie direkt an die MS gekoppelte elektrochemische Durchflusszellen (EC-MS). Störende Komponenten, die entweder die elektrochemische Umsetzung verhindern oder zu störenden Nebenprodukten führen, sollen durch eine Vorbehandlung der Melasse abgetrennt werden. Hier kommen Membranverfahren wie Nanofiltration oder Elektrodialyse zum Einsatz. Für die Optimierung der Versuchs- und Prozessbedingungen werden notwendige kinetische Parameter bestimmt und auf Basis einfacher formalkinetischer Modelle die Reaktionen beschrieben. Daneben kommen statistische Methoden der Versuchsplanung zum Einsatz, um die komplexen Zusammenhänge im Hinblick auf Selektivität, Ausbeute und Energieverbrauch zu optimieren. In einem abschließenden Arbeitspaket soll in einem Durchflussreaktor unter GMP-Bedingungen Material im kg-Maßstab für Anwendungsuntersuchungen gewonnen werden.

Grundlagenforschung zur Ausnutzung hydrodynamischer Effekte zur Verringerung des Membranfoulings durch die Einführung spezieller Anordnungen neuartiger Feed-Spacer-Geometrien in Kombination mit unregelmäßigen Membranoberflächenmustern

Umkehrosmose- (UO) und Nanofiltrationsmembranen (NF) sind bekannt für ihre hohe Selektivität gegenüber gelösten Stoffen und neu auftretenden Schadstoffen, die in verschiedenen Wassertypen vorhanden sind. Elemente mit spiralförmig gewickelten Membranen sind die am häufigsten verwendete Membrankonfiguration in UO/NF-Anlagen. Sie bestehen aus mehreren Taschen aus Dünnschichtverbundmembranen (TFC), einem Permeatrohr sowie Spacer (Abstandshalter) für Permeat (Produkt) und Feed (Zulauf). Feed-Spacer bilden einen Strömungskanal zwischen zwei benachbarten Taschen. Sie spielen eine wesentliche Rolle für die Flüssigkeitscharakteristika innerhalb der Feed-Strömungskanäle und folglich bei der Beeinflussung der Querströmungsgeschwindigkeit und des Druckabfalls. Dies beeinflusst Membranverschmutzung (Fouling) und Energieverbrauch und damit die Betriebskosten. Feed-Spacer sind vorteilhaft, um den Massentransport, die Fluidmischung und die Scherrate zu verbessern, was die Konzentrationspolarisation (Ansammlung zurückgehaltener Stoffe in einer Grenzschicht nahe der Membranoberfläche) und das Scaling (Überschreiten des Löslichkeitsgleichgewichts von Salzen) mildern sollte. Es wird jedoch auch beobachtet, dass Spacer zu Zonen mit schlechtem Massentransport führen, in denen dann partikuläres Fouling und Biofouling verstärkt auftreten. Die Nutzung von synergetischen Einflüssen einer Oberflächen-Mikrostrukturierung der Membran (regelmäßiges Muster im Mikro- oder Nanometerbereich auf der aktiven Seite) sowie des Designs und der Ausrichtung der FeedSpacer kann potenziell eine Flüssigkeitsmischung fördern und den Massentransport durch eine erhöhte Scherrate an der Membranoberfläche und in den Feed-Spacer-Strukturen verbessern. Dies mildert die Adhäsion von Partikeln und Biofouling erheblich, reduziert die Konzentrationspolarisation und erhöht somit den durchschnittlichen Permeatfluss und den für das Einsetzen von Fouling kritischen Fluss. Bisher wurden das Partikelablagerungsverhalten und die Neigung zu Biofouling in mit Spacern gefüllten Kanälen oberflächenstrukturierter TFC-Membranen weder in theoretischen (Simulation) noch experimentellen Studien untersucht. Das vorgeschlagene Forschungsprojekt soll das Verständnis grundlegender Design- und Betriebsaspekte im Hinblick auf neue und innovative Entwicklungsansätze fördern. Basierend auf experimentell ermittelten räumlichen Verteilungen von Partikeln und Biofoulants in Feed-Spacern soll die Topographie der Membranoberfläche an die Geometrie der Feed-Spacer angepasst und spezifisch gestaltet werden. Dies führt zu einer neuen Generation maßgeschneiderter Membrantaschen, die verbesserte Trennleistung und Antifouling-Eigenschaften aufweisen. Dieses neue Entwicklungskonzept wird eine Erhöhung der Prozesseffizienz und der Modullebensdauer sowie eine Verringerung des Energieverbrauchs bewirken und damit nachhaltigere und kostengünstigere Wasserreinigungsprozesse ermöglichen.

Untersuchungen zur Optimierung der Wasseraufbereitung im Wasserwerk Tettau (Lausitz)

Im Rahmen der Sanierung des Wasserwerkes Tettau (Lausitz) ist eine Optimierung der einzelnen Verfahrensstufen zur Trinkwasseraufbereitung erforderlich. Unsere Aufgabe ist im Wesentlichen die Erarbeitung von Grundlagen für eine technologische Planung bezüglich der Eisen- und Manganreduktion sowie die Prüfung einer Notwendigkeit der Behandlung der im Rohwasser enthaltenen organischen Inhaltsstoffe bzw. die Untersuchung ihrer Auswirkungen bei einer Desinfektion (Bildung von Desinfektionsnebenprodukten). Im Anschluss an das Projekt 'Optimierung des Verfahrenskomplexes Flockung/Sedimentation + Filtration' im letzten Jahr wurden nun entsprechend der Zielstellung 'Organische Wasserinhaltsstoffe im Rohwasser des Wasserwerkes Tettau' kleintechnische Versuche zur Entfernung von organischen Stoffen durchgeführt. Grundlage dafür waren Desinfektionsversuche mit Chlor und Chlordioxid im Labormaßstab zu Beginn des Projektes, um eine mögliche Bildung von Desinfektionsnebenprodukten (DNP) zu überprüfen. Die Vermeidung der Entstehung von DNP durch die Entfernung organischer Wasserinhaltsstoffe nach der Aufbereitungsstufe Filtration wurde in anschließenden kleintechnischen Versuchen mittels Membranverfahren (Nanofiltration und Umkehrosmose) und Aktivkohlefiltration untersucht.

Nanofiltration zur Grundwasseraufbereitung und Sulfatabscheidung bei der Trinkwasseraufbereitung am Beispiel von kippenbelastetem Grundwasser in einem Braunkohlentagebaurevier

Erhöhte Konzentrationen an Sulfat im Trinkwasser können negative Auswirkungen auf die Gesundheit der Konsumenten haben und führen zu einem erhöhten Risiko für Korrosionen im Leitungsnetz. Aufgrund dessen schreibt die Trinkwasserverordnung einen Grenzwert von 240 mg/l vor. Erhöhte Konzentrationen an Sulfat im Grundwasser, die eine spezielle Aufbereitungstechnik erfordern, kommen vor allem durch den Einfluss von Tagebauaktivitäten zustande. Im ausgehobenen Kippenmaterial kommt es zur Oxidation des Pyrits, was nach der Verfüllung der Gruben zu einem Anstieg der Sulfat-, Calcium- und Schwermetallkonzentration im Grundwasser führt. In betroffenen Grundwasservorkommen in Deutschland wurden Konzentrationen von bis zu 2500 mg/l Sulfat gemessen. Die Nanofiltration ist eine mögliche Aufbereitungstechnologie, die die Grundwassernutzung in derart beeinträchtigten Standorten auch nach der Verfüllung der Gruben erlaubt. Es wird erwartet, dass die Nanofiltration im Vergleich zu den anderen in Frage kommenden Technologien Ionenaustauscher, Destillation, Elektrodialyse und Umkehrosmose vor allem bei höheren Sulfatkonzentration in der Größenordnung >1000 mg/l das wirtschaftlichste Verfahren darstellt. In dem Projekt Nanofiltration zur Sulfatabscheidung bei der Trinkwasseraufbereitung wird die Aufbereitung mittels Nanofiltration experimentell im Labor- und Pilotmaßstab untersucht. Es wird dabei schwerpunktmäßig ein Standort betrachtet, der im Einflussgebiet des Braunkohletagebaureviers Inden I liegt und derzeit Sulfatkonzentrationen von 1000-1500 mg/l in einem Trinkwasserbrunnen aufweist. Neben der Untersuchung der Nanofiltration an sich wird eine Konzentrataufbereitung mittels CaSO4-Kristallisation auf ihre Effektivität geprüft.

Nachbewilligung zur Dritten Phase des Projektes: Entwicklung eines zweistufigen biologischen Verfahrens zur Reinigung von Deponiesickerwasser und industriellen Abwässern mit komplexen Stoffgemischen

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens: Ziel der letzten Projektphase war es, mit einer Langzeit-Praxiserprobung das zweistufige biologische Verfahren zur Deponiesickerwasserreinigung als Stand der Technik zu etablieren und zu bilanzieren. Nach der Inbetriebnahme des Technikums am Deponiestandort Schöneiche ging es in der zwölfmonatigen Laufzeit des Projektes AZ 14996/04 in den Langzeitversuchen um die Validierung der Laborergebnisse im technischen Maßstab, die verfahrenstechnische Optimierung der Anlage und um eine damit verbundene mögliche Kostenreduzierung des Systems. Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden: Nach dem ersten Technikums-Probebetrieb wurde eine Reihe von Optimierungsmaßnahmen durchgeführt: - der Umbau des Rohsickerwasserzulaufs, - die Verwendung von Soda statt Bicarbonat für die Ammoniumoxidation in Reaktor 2, - der Einsatz von Membrandosierpumpen mit integrierten Rückschlagventilen für die Zugabe von Soda und Essigsäure, - der Einbau von zusätzlichen Polyurethan-Festbetten zur Vergrößerung der Oberfläche für die Besiedlung mit Mikroorganismen, - die Einstellung des Sollwerts für Reaktor 4 auf einen pH-Wert von 6,5, - ein Update der SPS-Steuerung der Nanofiltration zur freien Programmierung der Spülzyklen, - der Einbau eines Absperrhahns vor den Nanofiltrations-Vorfilter - und die Trennung des Nanofiltrationsablaufs vom Reaktoren-Sammelablauf zur Behälterleerung. Es wurde sowohl Rohsickerwasser der MEAB-Deponie Schöneiche als auch Sickerwasserkonzentrat der Deponie Vorketzin behandelt. Fazit: Wegen der durchgeführten Optimierungsmaßnahmen ist es prinzipiell gelungen, das Schöneicher Rohsickerwasser gemäß Anhang 51 der Abwasserverordnung aufzureinigen. In Vorketzin wurde die organische Belastung über 70% und Stickstoff über 80% reduziert. Nach Rückgang der Calciumfracht sollte es zukünftig möglich sein, mit der Zweistufen-Biologie das Sickerwasserkonzentrat ausreichend zu reinigen, da organische Belastung und Stickstoffgehalt geringer als im Schöneicher Rohsickerwasser sind. Um das Verfahren als Stand der Technik, vor allem für die Behandlung von Sickerwasserkonzentraten, zu etablieren, müssten die Laborvorgaben mit den Erfahrungen des Technikumsbetriebs kombiniert und in einer weiteren Versuchsreihe unter optimierten Bedingungen verifiziert werden.

Leitende Polymermembranen zur selektiven Trennung und Foulingreduktion; Einfluss des Oberflächenpotentials von leitfähigen Polymermembranen (ZETA-Membran) auf das Fouling- und Trennverhalten in der Wasseraufbereitung

Problemstellung: Membranfiltrationsverfahren erlebten in der Aufbereitungstechnik von Wässern in den vergangenen 20 Jahren einen starken Zuwachs. Trotz des steigenden Einsatzes bleibt ein Problemfeld kommerzieller Membranen die Anhaftung und die Adsorption deckschichtbildender Substanzen (sogenanntes Fouling). Das Fouling wird im Niederdruckbereich (Mikro- bzw. Ultrafiltation) vornehmlich durch Partikeln und Kolloide (kolloidales Fouling), sowie organische Makromoleküle (organisches Fouling) und Mikroorganismen (Biofouling) verursacht. Bei Hochdruckfiltrationsverfahren wie der Nanofiltration kommt es vornehmlich zur Adsorption gelöster organischer Substanzen sowie zu Biofouling. Maßnahmen zur Fouling Kontrolle reichen von der Vorbehandlung von Wässern, über die hydrodynamische Optimierung der Strömung im Membranmodul bis zur physico-chemischen Anpassung der Oberflächeneigenschaften der eingesetzten Materialien (größtenteils Polymere). Im letzteren Handlungsfeld möchte vorliegendes Forschungsvorhaben offene Fragestellungen zu Wirkzusammenhängen zwischen Ladungseigenschaften der Membranoberfläche, den resultierenden Fouling und Rückhalteverhalten aufklären. Vorgehensweise: Mittels ionengestützter Beschichtung, Plasma Immersions Ionenimplantation und Beschichtung (PBII&D) genannt, wird die Oberflächenleitfähigkeit herkömmlicher Polymermembranen gezielt erhöht. Entsprechend behandelte Membranen werden in verschiedenen wässrigen Lösungen durch definiertes Anlegen eines elektrischen Potentials (- 1,5 V bis 1,5 V) auf das resultierende Fouling- und Rückhalteverhalten hin untersucht. Die Versuchsergebnisse werden mit bekannten Transportmodellen (elektrokinetische Modelle) verglichen und ggf. werden Modellanpassungen durchgeführt. Diese Erkenntnisse werden dazu genutzt, ein Modell zu erstellen, das zur Simulation des Trennverhaltens bei verschiedenen Betriebsbedingungen genutzt werden kann. Ein besseres, umfassendes Verständnis der Wechselwirkungen zwischen Oberflächenladung der Membran (Zetapotential) und resultierendem Fouling- bzw. Rückhalteverhalten könnte zur gezielten 'potentialgesteuerten Funktionalisierung' von Membranoberflächen eingesetzt werden.

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