Zielsetzung und Anlass des Vorhabens: Chemische Reaktionen bedürfen in der Regel des Einsatzes signifikanter Mengen an Lösungsmitteln. Eine Reduzierung der Menge bzw. der Anzahl im Verlaufe einer chemischen Synthese kann zur Steigerung der Nachhaltigkeit des Prozesses und zur Reduzierung der Umweltlast beitragen. Insbesondere Reaktionen zwischen Feststoffen stellen eine Herausforderung an die Verfahrenstechnik dar, da diese in der Regel zuerst gelöst werden müssen. Kugelmühlen haben sich in diesem Zusammenhang als Werkzeug für die Realisierung von Reaktionen zwischen Feststoffen bewährt (DBU-Projekt AZ 27281-31). Die Kombination von hoher Mischeffizienz und der in situ Energieerzeugung führt zu einer Überwindung von Transportlimitierungen und ermöglicht entsprechende Reaktionen. Bisher wurden derartige Synthesen in der Regel in Planeten- oder Schwingkugelmühlen im Labormaßstab durchgeführt. Für eine Abschätzung des technologischen Potentials sind maßstabsvergrößerte Reaktionen in Rührwerkskugelmühlen mit der Möglichkeit eines aktiven Wärmemanagements sinnvoll.
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden: Im Mittelpunkt dieses Projektes stehen Untersuchungen zur Maßstabsvergrößerung organisch-chemischer Reaktionen in Kugelmühlen sowie die Erstellung von Skalierungskriterien für einen Übergang von Planetenkugelmühlen für Laboruntersuchungen hin zu Rührwerkskugelmühlen für den Einsatz im Technikum oder für kleinen Produktionskampagnen. An ausgewählten Beispielen soll gezeigt werden, inwieweit dieses Ziel erreicht werden kann. Als Ausgangspunkt für eine Maßstabsvergrößerung sind detaillierte Reaktionsstudien in Planetenkugelmühlen notwendig. Auf Basis dieser Daten ist eine Übertragung der Reaktionen auf Rührwerkskugelmühlen geplant. Über entsprechende Versuchsreihen mit unterschiedlich großen Mühlen sollen Parameter identifiziert und Kriterien festgelegt werden, welche die Übertragung einer Reaktion vom Labor- in den Pilotmaßstab gewährleisten. In diesem Zusammenhang ist die Modellierung der Mahlkörperbewegungen in beiden Typen von Kugelmühlen notwendig. Anhand dieser Modellierung können Aussagen zum globalen Energieeintrag als auch zur Energieübertragung bei einzelnen Mahlkörperkollisionen getroffen werden, welche mit kinetischen Daten von Reaktionen zu koppeln sind, um die Prozesse des reaktiven Vermahlens in ihrer Gesamtheit abbilden zu können. Darüber hinaus ist ein Ziel dieser Studie, reaktive Prozesse in Kugelmühlen in Form von Energiebilanzen zu bewerten, um derartige Systeme mit klassischen Syntheserouten in Lösungsmitteln vergleichen zu können.
Fazit: Innerhalb des Projektes konnte gezeigt werden, dass eine Maßstabsvergrößerung mechanochemischer Reaktion in Planetenkugelmühlen und im Simoloyer® ohne Lösungsmittel unter Beibehaltung von Ausbeute und Reaktionszeit möglich ist.
Ziel des Forschungsvorhabens ist ein tieferes Verständnis der Feinstzerkleinerung organischer Kristalle in Rührwerkskugelmühlen. Primärpartikelgrößen organischer Partikel unterhalb 100 nm sind zurzeit eine Herausforderung in der Herstellung. Die Auswahl der Stabilisatoren erfolgt empirisch, was dafür spricht, dass die Stabilisierung organischer Materialien gegen Agglomeration, insbesondere auch deren Wirkung auf das Prozessverhalten, nicht im Detail verstanden wird. Theoretische Ansätze zur sterischen Stabilisierung dieser Materialien existieren kaum. Möglichkeiten zur Vorhersage und zur Minimierung der meist im Promillebereich liegenden Produktkontaminationen sind nicht bekannt. Etwaige Zusammenhänge zwischen einer mechano-chemischen Radikalbildung und Degradation organischer Materialien und deren Auswirkungen auf die optischen Eigenschaften der Materialien sind bisher nicht klar. An verschiedenen Modellsubstanzen soll untersucht werden, ob für organische Materialien eine Zerkleinerungsgrenze existiert und wodurch diese bestimmt ist. Zudem wird der Einfluss verschiedener Prozessparameter hinsichtlich Produktfeinheit, Suspensionsstabilität und Energieoptimierung untersucht.
Bei vielen technischen Prozessen ist es erforderlich, feinteilige Feststoffe in flüssigen Medien homogen zu verteilen. Dieser Vorgang wird als 'Dispergieren' bezeichnet, er stellt in der Herstellung von Farben und Lacken einen zentralen Verfahrensschritt dar. Das Dispergieren von Farben und Lacken läuft in der Praxis in 2 Stufen ab, dem Vordispergieren und dem Feindispergieren. Das Vordispergieren erfolgt üblicherweise in Dissolvern, das Feindispergieren in Rührwerkskugelmühlen oder Tauchmühlen. Daran schließt sich das sogenannte 'Komplettieren' oder 'Auflacken' an, bei dem durch weitere Zugabe von Löse- und Bindemittel die gewünschten Produkteigenschaften eingestellt werden. In einem innovativen, inzwischen durch mehrere internationale Patente geschützten Maschinenkonzept 'TORUSMILL' wurden in Labor- und Technikumversuchen die Verfahrensstufen 'Vor- und Feindisper-gieren' in einer Maschine integriert. Projektziel war, das Maschinenkonzept zu einem Produktionssystem weiterzuentwickeln. Damit werden zum einen bisher nicht übliche Ansatzmengen (Batches bis 3.000 l), zum anderen auch das 'Komplettieren/Auflacken' im gleichen Vorlagebehälter ermöglicht. Es werden erstmals die Verfahrensstufen 'Vor- und Feindispergieren, Komplettieren/Auflacken' in einer Maschine zusammengefasst, wodurch der Umwelt- und Arbeitsschutz bei der Herstellung von Farben und Lacken entscheidend verbessert wird. Die Zielsetzung des Projekts umfasste im einzelnen folgende Entwicklungs- und Innovationsziele: Übertragung des TORUSMILL-Maschinenkonzeptes in den Größenmaßstab 3.000. Zusätzliche Integration des Komplettierens/Auflackens. Automatische Maschinen- und Behälterreinigung bei Farb- und Rezepturwechseln. Automatische Beschickung mit Pulvern und Granulaten. Entwicklung einer angepassten MSR-Technik für die Prozesssteuerung. Diese Aufgaben sollten in folgenden Arbeitsschritten gelöst werden: Konzeptentwicklung 'TORUSMILL' für 3000 l Batches mit Berechnungen und Auslegungen. Konstruktion und Bau einer Prototypanlage. Entwicklung von Peripherieeinrichtungen und -aggregaten: staubfreie Beschickung. Automatische Reinigung mit Aufbereitung verunreinigter Lösungsmittel. Entwicklung der MSR-Technik für Qualitätsprüfung im Prozess. Aufbau einer kompletten Versuchsanlage. Dispergier- und Auflackversuche zur Bestimmung der Leistungsdaten.