Si-Einschlüsse in holzbildenden Pflanzen sind vielfach beschrieben und dienen für verschiedene chemische und biologische Fragestellungen als wichtiges Merkmal. Über Aufnahme, Transport und Deposition liegen jedoch nur lückenhafte Kenntnisse vor. Im Vorhaben sollen folgende Themenkomplexe bearbeitet werden: i) Aufnahme und Ferntransport, ii) Primärausscheidung, iii) Struktur und chemische Komposition. Als Objekte sind Bambus (Monocotyledone) sowie tropische Laubbaumarten (Dicotyledone) vorgesehen. Chemische Analysen (IR und Raman, simultane Thermoanalyse/STA, Thermogravimetrie/TG, Differential Thermoanalyse/DTA, Massenspektrometrie/MS, Si K-XANES-Spektroskopie) werden zur Identifizierung der Aufnahme- und Ferntransportform an Wurzelgewebe und Kapillarsaft durchgeführt sowie an Geweben der Deposition. Mit Licht- und Elektronenmikroskopie werden Si-Verbindungen in den Zielzellen lokalisiert, Kompartimenten zugeordnet (intrazellulärer Transport) und mit TEM/EDX und TEM/EELS charakterisiert. Für Bambus wird beispielhaft die extrazelluläre Deposition in der Zellwand untersucht, um Befunde zu Wechselwirkungen zwischen organischer Matrix und Si-Einlagerung zu erhalten. Folgende Ergebnisse werden erwartet: i) Identifizierung der Si-Transportform in Wurzel und Kapillarsaft, ii) Lokalisierung und Identifizierung deponierter Si-Verbindungen, iii) feinstrukturelle Charakterisierung Si-deponierender Zellen und nicht-deponierender Nachbarzellen.
Ziel des Vorhabens ist die Entwicklung hochaktiver, selektiver und stabiler zeolithischer Redoxkatalysatoren für die selektive Reduktion von Stickstoffoxiden mit Ammoniak. Zu diesem Zweck werden durch Kombination katalytischer Untersuchungen mit Studien zur physikochemischen Charakterisierung von Aktivkomponente und Matrix (Methoden: EPR, ferromagnetische Resonanz (FMR), Mößbauerspektroskopie, EXAFX, XPS, ISS, UV-Vis, IR, Raman, XRD) gesicherte Erkenntnisse über die erforderliche Struktur der Redoxkomponente und der zeolithischen Matrix erarbeitet, die in verbesserte Präparationsstrategien für eine neue Katalysatorgeneration umgesetzt werden. Bezüglich der Strukturierung der Übergangsmetallkomponente ist durch Kombination katalytischer mit spektroskopischen Techniken zwischen der Wirkung isolierter Ionen auf Kationenplätzen sowie intra- bzw. extra-zeolithischer Oxidaggregate zu differenzieren, wobei dem Beweis der katalytischen Relevanz von Spezies über spektroskopische in situ-Studien (EPR, UV-Vis, Raman, EXAFS) besondere Bedeutung zukommt (1.-3. Jahr).
Die Erdatmosphäre unterliegt komplexen chemischen und dynamischen Prozessen, und eine genaue Kenntnis der Vertikalverteilung von Spurengasen und Aerosolen ist von größter Bedeutung für ein tiefgreifendes Verständnis des atmosphärischen Systems. Fernerkundungsmessungen sind bestens geeignet zur Bestimmung der atmosphärischen Vertikalstruktur. Boden- flugzeug- und satellitengebundene Fernerkundungsmessungen ermöglichen eine berührungslose Messung der atmosphärischen Zusammensetzung. Insbesondere stellt die Multi-Axiale Differentielle Absorptionsspektroskopie (MAX-DOAS) eine vielseitige und kostengünstige Methode zur Bestimmung der Vertikalverteilung zahlreicher Spurengase sowie von Aerosolen. Im Rahmen des beantragten Projektes wird ein neuartiger Auswertealgorithmus entwickelt, der eine vollständige Ausschöpfung des Informationsgehaltes von MAX-DOAS Streulichtmessungen zum Ziel hat. Im Gegensatz zu bisherigen Algorithmen erfolgen hierbei DOAS-Auswertung und Bestimmung des Vertikalprofils in einem einzigen Schritt. Von dieser gleichzeitigen Bestimmung von Vertikalprofilen von Spurengasen und Aerosolen direkt aus den gemessenen spektralen Radianzen erwarten wir eine signifikante Erhöhung des Gesamtinformationsgehaltes. Eine Simulation der breitbandigen spektralen Struktur, die in der traditionellen DOAS Analyse ignoriert wird, sowie eine explizite Modellierung der Rotations-Ramanstreuung (Ring-Effekt) liefern zusätzliche Informationen über den Zustand der Atmosphäre. Eine Kopplung eines T-Matrix- und/oder Mie-Streumodells an ein Strahlungstransportmodell ermöglicht in ähnlicher Weise wie bestehende Algorithmen für Aeronet Sonnenphotometermessungen die Bestimmung von mikrophysikalischen Aerosoleigenschaften, wie z.B. Größenverteilung und komplexer Brechungsindex, von Messungen im solaren Almukantarat. Dieser Algorithmus dient als Basis für eine eingehende Untersuchung des Gesamtinformationsgehaltes von MAX-DOAS Messungen bezüglich Spurengasen, Aerosolextinktion sowie mikrophysikalischen Aerosoleigenschaften. Messungen mittels eines polarisationssensitiven MAX-DOAS (PMAX-DOAS) Instruments, welches im Rahmen des Projektes entwickelt wird, ermöglichen eine weitere Erhöhung des Informationsgehaltes von Streulichtmessungen. Messungen des Himmelslicht bei verschiedenen Ausrichtungen eines rotierbaren Polarisationsfilters ermöglichen eine Rekonstruktion des Stokesvektors, und polarisationsabhängige Messungen der Intensität, der Spurengassäule sowie des Ringeffektes führen zu einer signifikanten Erhöhung der Genauigkeit von Aerosol- und Spurengasbestimmung. Zu einer vollständigen Nutzung des Informationsgehaltes von PMAX-DOAS-Messungen wird der Auswertealgorithmus auf der Basis eines vektorisierten Strahlungstransportmodells, das die Simulation des gesamten Stokes-Vektors ermöglicht, entwickelt.
Beim Übergang der Pflanzen vom Wasser- zum Landleben haben komplexe phenolische Verbindungen (Lignin) und natürliche Polyester (Cutin, Suberin) eine wichtige Rolle gespielt indem sie neue Grenzflächen und Oberflächen mit hydrobisierenden Eigenschaften ermöglichten. Die Einlagerung von Lignin zwischen den Cellulose Mikrofibrillen und Hemicellulosen war wesentlich für die Entwicklung funktionsfähiger Leitbahnen (Xylem) und die mechanische Festigkeit. An den Grenzflächen zur Luft musste der Wasserverlust minimiert werden, was durch die Einlagerung von Cutin (Blätter) und Suberin (Stamm, Wurzel) erreicht wurde. Auch wenn Basiswissen über die drei Polymere vorhanden ist, macht sie ihre große Variabilität sowohl im Vorkommen als auch in ihrer Zusammensetzung und offene Fragen bezüglich der Polymerisation zu den am wenigsten verstandenen pflanzlichen Polymeren. Durch die Adaptionen um in den sehr vielfältigen Lebensräumen zu überleben entwickelten sich verschiedenartigste Erscheinungsformen, die hoch spezialisierte Gewebe erfordern um damit unterschiedliche Eigenschaften und Funktionen zu erfüllen. Das wird erreicht durch eine sich ändernde Zusammensetzung und Struktur auf den verschieden hierarchischen Ebenen (mm-ìm-nm) und es gibt immer noch eine große Wissenslücke bezüglich Verteilung der Polymere und Struktur auf Mikro- und Nanoebene. Wir werden diese Lücke durch die Anwendung von Raman Imaging und Rasterkraftmikroskopie (AFM) füllen. Raman Imaging ermöglicht die chemische Zusammensetzung auf Mikroebene zu verfolgen und AFM ergänzt durch die Aufklärung von Nanostruktur und -mechanik. Jedes Raman-Image basiert auf Tausenden von Spektren, wovon jedes ein molekularer Fingerabdruck der Zellwand auf Mikroebene ist. Derzeit gelingt es nur einen Teil der chemischen und strukturellen Informationen die in der Raman-Signatur stecken, zu extrahieren. Durch mehr Wissen über die Raman-Spektren der Pflanzen und ihrer Komponenten und neue Ansätze der multivariater Datenanalyse wollen wir mehr Informationen zugänglich machen. Um auf Nano-Ebene die chemische Zusammensetzung von kleinsten Oberflächen und Grenzflächen zu entschlüsseln, werden wir Tip-enhanced Raman-Spektroskopie (TERS) anwenden. Mit diesen anspruchsvollen in-situ Ansätze werden wir 1) die Lignifizierung innerhalb der nativen Zellwand verfolgen und ungelöste Fragen rund um die Lignin Polymerisation angehen 2) die Chemie und Struktur der Tracheiden und Gefäßwände auf Mikro-und Nano-Ebene und etwaige Auswirkungen auf die hydraulischen und mechanischen Eigenschaften aufklären 3) die Mikrochemie und Nanostruktur von Cuticula und Periderm und ihren Einfluss auf die Barriereeigenschaften entschlüsseln und 4) beantworten ob Trockenstress sich auch auf der Mikroebene und Nanoebene widerspiegelt. Neue Einblicke in die Variabilität, Verteilung und Zusammensetzung der Pflanzenpolymere und den Einfluss von Trockenstress werden gewonnen und wichtige Struktur-Funktions-Beziehungen aufgeklärt. usw.
Ziel des Verbundvorhabens ist die zuverlässige Echtzeit-Überwachung von Trinkwasserströmen mittels Ramanspektroskopie auf Mikroplastikpartikel unter Bestimmung der Plastiksorte, Partikelgröße und -form sowie vorhandener Spurenstoffkontaminationen. Ziel des Teilvorhabens ist die zuverlässige Erkennung von Mikroplastik mittels Raman- und Resonanz Ramanspektroskopie vor dem komplexen biologischen Hintergrund 'Trinkwasser' mit seinen sedimentären und mikrobiellen Komponenten. Sowohl konfokale Ramanmikroskopie als auch Resonanz Ramanspektroskopie von komplexen Umweltproben werden im Rahmen dieses Teilvorhabens auf den effektiven Einsatz im außeruniversitären Milieu hin optimiert. Das Teilvorhaben beantwortet kritische Fragen hinsichtlich des Mikroplastiknachweises in Trink- und Prozesswässern mittels Ramanspektroskopie und wird eine effiziente Erkennung von Mikroplastik auf der Basis von (Resonanz) Ramanspektroskopie überhaupt ermöglichen. Zwei operative modulare Laboraufbauten zur sicheren Ramanspektroskopie an kontrolliert fließendem Wasser dienen zur effizienten Erprobung alternativer Konzepte für die geplanten Demonstratoren des Verbundprojekts. Mit Hilfe von quantifiziert mit Mikroplastik und Spurenstoffen kontaminierten Wasserproben wird die Erkennungsleistung der Ramanspektroskopischen Verfahren in Abhängigkeit von Strömungsraten und Umweltbedingungen bestimmt. Die Ramanspektren werden einer nach Kunststoffsorte, -form, -größe, -kontamination und biologischer Umgebung sortierbaren Datenbank zugeführt und die Spektralanalyse in Zusammenarbeit mit den Partnern auf Recheneffizienz optimiert, um eine zuverlässige Erkennung in Echtzeit zu gewährleisten. Eine ramanspektroskopische Studie zur Auswirkung der Verweildauer von kontaminiertem Mikroplastik im Wasser hinsichtlich Abbauprodukten, der Toxinaufnahme und -abgabe, und der Effekte auf und durch vorhandene biologische Komponenten und in Trinkwässern erwartbare sedimentäre Stoffe wird durchgeführt.
Im Zentrum dieses Teilvorhabens steht die Synthese stickstoffhaltiger poröser Polymere und deren Optimierung als Kathoden-Materialien in Lithium-Schwefelbatterien. Zu den angestrebten Materialien gehören drei eng verwandte Materialklassen: Kovalente organische Netzwerke (Covalent Organic Frameworks, COFs), kovalente Triazin-Netzwerke (Covalent Triazine Frameworks, CTFs) und amorphe poröse organische Polymere (POPs). Ziel ist die Optimierung der Schwefeladsorption und damit -Retention in der Kathodenmatrix durch Kontrolle des Stickstoffgehaltes, Art der Stickstoff-Funktionalität und der Porosität sowie Kristallinität und Leitfähigkeit der Polymere. Außerdem sollen mechanistische Einblicke in die Schwefeladsorption auf molekularer Ebene gewonnen und für die rationale Synthese verbesserter Li-S-Kathodenmaterialien mit hoher Zyklenstabilität genutzt werden. AP 1: Materialsynthese Für den Einsatz als leitfähige Matrix in den Schwefelkathoden werden ausgewählte stickstoffhaltige poröse Polymere synthetisiert und charakterisiert. In AP 1.1 wird die Porosität, der Stickstoffgehalt, die Kristallinität sowie die Polysulfidaffinität kristalliner COFs und amorpher POPs durch die Synthese entsprechender Bausteine gezielt eingestellt. In AP 1.2 werden robuste und temperaturstabile CTFs hergestellt, deren lokale Struktur, Porosität und Carbonisierungsgrad durch die Syntheseparameter gezielt variiert werden. AP 4: Materialcharakterisierung Durch die Kombination unterschiedlicher festkörperanalytischer Methoden wird die Polysulfidaffinität der synthetisierten Materialien evaluiert und der Mechanismus der Schwefeladsorption und -retention untersucht. Desweiteren sollen Degradationsmechanismen verstanden und damit unterbunden werden. Hierzu soll die Struktur und Morphologie der Materialien durch spektroskopische (XPS, Festkörper-NMR, IR- und Raman-Spektroskopie) und mikroskopische (TEM, REM) Methoden analysiert werden.
Die Universität Potsdam (Physikalische Chemie, UPPC) wird Laser-basierte optische Verfahren zur Bearbeitung der im Verbund 'Geochemische Radionuklidrückhaltung an Zementalterationsphasen' definierten Arbeitspakete AP1 - AP4 einsetzen bzw. (weiter)entwickeln. Ziel der durchgeführten Arbeiten besteht in der Entwicklung analytischer, optischer Methoden, die sich nutzen lassen, ein weitreichendes molekulares Prozessverständnis der Wechselwirkung von Actinoid-Ionen (bzw. Lanthanoid-Ionen als Analoga) mit Mineralphasen, wie Bentonit, Tongestein und Zementalterationsphasen zu erlangen. Hierfür lässt sich besonders die intrinsische Lumineszenz von Lanthanoiden nutzen, da diese sich charakteristisch infolge einer geänderten chemischen Umgebung in der spektralen und zeitlichen Dimension ändert. Mit Hilfe moderner, ortsauflösender Schwingungsspektroskopie (wie Raman-Mikroskopie und SFG-Spektroskopie) lassen sich andererseits die interessierenden Wechselwirkungen auch aus Sicht der Mineralphase beobachten. Hier sind speziell Änderungen in der Schwingungssignatur von funktionellen Gruppen an Grenzflächen von Interesse. Bei den Untersuchungen werden die endlagerrelevanten Umgebungsparameter wie Temperatur, Ionenstärke und pH-Wert berücksichtigt werden. Die Auswahl der verschiedenen Systembestandteile bzw. -parameter ist an das Endlagerkonzept NORD angepasst. Dabei werden in der Konzeption der Experimente zwei Teilbereiche im Endlager betrachtet: i) die Endlagerkomponente Zement (Bohrlochverschluss) am Übergang zum Buffer und ii) der Zement des Betons (als Außenliner) mit Übergang zum Tongestein. In AP1 wird die Speziation von Eu(III) an CSH-Phasen mittels TRLFS und Schwingungsspektroskopie untersucht. In AP2 werden Laser-spektroskopische Verfahren zur Untersuchung von Opalinuston und Ca-Bentonit-Oberflächen unter hyperalkalinen Bedingungen und hohen Ionenstärken angewandt. In AP4 werden optische Methoden für die ortsaufgelöste Speziation auf Oberflächen (weiter)entwickelt.
EmiStop - Identifikation und Reduktion von MikroPlastik in industriellen Abwässern. Forschungsschwerpunkt 'Plastik in der Umwelt - Quellen - Senken -Lösungsansätze': Industrielle Abwässer gehören zu den Eintragspfaden für Mikroplastik in die Umwelt. Wie viel Mikroplastik in den Abwässern unterschiedlicher Industriebranchen enthalten sind, erforscht seit Januar 2018 das Verbundprojekt EmiStop. Die Hochschule RheinMain, die TU Darmstadt, die inter 3 GmbH und die BS-Partikel GmbH erfassen unter der Leitung der EnviroChemie GmbH Kunststoffemissionen in industriellen Abwasserströmen mit innovativen Nachweisverfahren. Mikroplastik in industriellem Abwasser stammt vermutlich vor allem aus der Herstellung und Verarbeitung von Kunstfasern und Kunststoffpellets. Daher werden zunächst Abwässer untersucht, die in industriellen Wäschereien und in Industriebetrieben anfallen, die Kunststoffe produzieren, transportieren oder weiterverarbeiten. Dabei kommen zwei Analysemethoden zum Einsatz: 1. An der Hochschule RheinMain werden mittels Raman-Spektroskopie Größe und Art des Kunststoffs der Mikroplastik-Partikel im Abwasser bestimmt. Die häufige Anwendung in der Gewässerforschung ermöglicht den Vergleich der Industrieabwasseranalysen mit den Mikroplastik-Funden in Gewässern. 2. Mittels dynamischer Differenzkalorimetrie werden an der TU Darmstadt die Konzentrationen von Mikroplastik-Partikeln ermittelt. Vermeidung und Entfernung industrieller Mikroplastik-Emissionen. Zur Vermeidung der industriellen Mikropastik-Emissionen setzt EmiStop im Industriebetrieb selbst an: Gemeinsam mit den Industriebetrieben werden Möglichkeiten zur Reduktion an der Entstehungsstelle evaluiert und nach Möglichkeit Maßnahmen zur Vermeidung des Eintrags von Mikroplastik ins Abwasser ergriffen. Daher wird in einer Expertenbefragung identifiziert, welche Rahmenbedingungen die Umsetzung solcher Maßnahmen fördern oder hindern. Wenn Vermeidungsansätze nicht möglich oder ausreichend sind, kann Mikroplastik durch effiziente Reinigungsmethoden wieder aus dem Abwasser entfernt werden. Welche Reinigungsmethoden für welche industriellen Abwasserarten geeignet sind, wird in EmiStop mittels magnetischer Tracerpartikel untersucht. Abgerundet werden die Untersuchungen zur Entfernung von Mikroplastik aus Abwasser durch die Entwicklung von Flockungsmitteln. Diese sollen gezielt Mikroplastik im Abwasser zu großen Mikroplastik-Flocken verbinden und so die Effizienz aller Reinigungsmethoden verbessern. Das Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) fördert das Verbundprojekt EmiStop im Forschungsschwerpunkt 'Plastik in der Umwelt - Quellen, Senken, Lösungsansätze' mit über 400.000 Euro. Der Forschungsschwerpunkt ist Teil der Leitinitiative Green Economy des BMBF-Rahmenprogramms 'Forschung für Nachhaltige Entwicklung' (FONA3).
Übergeordnetes Ziel von PLASTRAT ist die Entwicklung unterschiedlicher Lösungsstrategien aus den Bereichen Technik, Green Economy und sozial-ökologischer Forschung, die zur Minderung von Plastikeinträgen in das limnische Milieu urbaner Siedlungsräume beitragen. Ein Ziel von PLASTRAT ist, Maßnahmen zur Risikominimierung von Plastikrückständen in limnischen Systemen zu definieren. Das IPF hat im Vorhaben die Aufgabe Mikroplastik in definierten Proben aus Misch/Regenwasserentlastung, aus Membran-/Sandfiltertechnik und aus Klärschlamm/Gärrest/Kompost mit FTIR- und Raman-Spektroskopie zu identifizieren und quantifizieren. Partikel größer 500 Mikro m werden einzeln mit ATR/FTIR- und Raman-Spektroskopie gemessen und identifiziert. Partikel kleiner als 500 Mikro m werden mit FTIR-Imaging und Raman gemessen. Bei der Raman-Messung werden in allen Proben vor der Messung die Partikelgrößen bestimmt. Nach der FTIR- bzw. Raman-Messung erfolgt für alle Mikroplastik-Partikel die Identifizierung mittels spektraler Datenbanken. Der gesamte Prozess der Partikelerkennung, der FTIR- und Raman-Messung und der Identifizierung mittels Datenbanken soll dabei weitgehend automatisiert werden. Diese Automatisierung ist zwingend notwendig, um in akzeptabler Zeit einen hohen Probendurchsatz zu erreichen. - Vorbehandlung und Filtration aller Proben - Automatisierung der Erfassung der Partikelgrößen und -verteilung - Messung aller Proben mit FTIR- und Raman - Identifizierung der Mikroplastikpartikel in allen Proben mittels spektraler Datenbanken - Entwicklung der für die Identifizierung notwendigen spektralen Datenbanken für Mikroplastik in der Umwelt (Polyme, Copolymeren, Polymerblends, Farb- und. Lackpartikel) und für die in den Proben vorkommenden organischen und anorganischen Stoffe - Entwicklung einer (halb) automatisierten Mess- und Auswertemethodik für alle vorgenannten Arbeitsschritte, mit dem Ziel 80% aller Mikroplastikpartikel zu identifizieren.
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