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Anhang E: Messwerte Makrochemie und Spurenmetalle (PDF, nicht barrierefrei)

- E1 - Ingenieurgesellschaft für wissenschaftlich technischen Umweltschutz ANHANG E: MESSWERTE MAKROCHEMIE UND SPURENMETALLE (Tabellarische Zusammenfassung, Stand: 06.10.08) Tabellen E-1 bis E-11:Laugeproben von 490-m-Sohle Tabellen E-12 bis E-15:Laugeproben von 658-m-Sohle Tabellen E-16 bis E-21:Laugeproben von 725-m-Sohle Tabellen E-22 bis E-32:Laugeproben von 750-m-Sohle Tabellen E-33 bis E-35:Grundwasserproben aus Tiefbohrungen nahe Schachtanlage Asse Tabelle E-36:Trinkwasserprobe Tabellen E-37 bis E-40:Technisches Wasser (Brunnen am Schacht 4, Zisterne etc.) Tabellen E-41 bis E-43Feststoffproben (Salz/Bodensatzproben von MP_21-F, MP_L3-F, MP_L4-F; erst im Endbericht) Anmerkungen: 1. Die Analysenwerte für die Lauge- und Wasserproben liegen fast vollständig vor, die Laboranalysen für die Salzproben MP-21-F, MP_L3-F und MP_L4-F laufen noch. 2. Die Plausibilitäts- und Konsistenzprüfung der dargestellten Analysedaten ist gegenwärtig noch nicht vollständig abgeschlossen. Die Angaben sind daher als vorläufig zu verstehen und können ggf. noch Korrekturen unterworfen sein. Eine abschließende Darstellung der chemischen Analysedaten erfolgt im Endbericht. 3. Die nachfolgenden Tabellen enthalten die jeweilige EKG = Erkennungsgrenze und NWG = Nachweisgrenze und für Messwerte über der NWG auch den Unsicherheitsbereich (2⋅σ). Unter Vorbehalt stehen insbesondere: a) die Kationen/Anionenergebnisse in der Probe L6. Es liegt ein gestörtes Ionengleichgewicht vor. Die Ergebnisse werden derzeit überprüft. b) Die Spurenelemente in den Proben QN, L2, L3. Die Proben enthalten hohe Messwerte für Pb, bzw. Zn. Diese Ergebnisse werden durch zusätzliche QS-Messungen abgesichert. - E2 - Ingenieurgesellschaft für wissenschaftlich technischen Umweltschutz Tabelle E-1: Messwerte MP_SB1vo Probebezeichnung: Beschreibung: Probenahme: Dichte [g/cm3]: pH [-]: Parameter Kationen [mg/l] Na K Mg Ca Mn Fe Anionen [mg/l] Hydrogenkarbonat Karbonat Sulfat Chlorid Nitrat Nitrit Phosphat Bromid Fluorid Spurenmetalle [µg/l] Zn Co Sr Ba Pb MP_SB1vo 28.08.08 1,195 7,07 Sohle: Speicherbecken 1 (750m³) vorn-oben Uhrzeit: Temperatur [°C]: Leitfähigkeit [mS/cm]: MessmethodeEKGNWG IC IC IC IC ICP-MS ICP-MS3,00E+02 3,00E+02 3,00E+02 3,00E+02 2,00E-06 7,50E-031,00E+03 1,00E+03 1,00E+03 1,00E+03 6,00E-03 2,50E-02 Titration Titration IC IC IC IC IC IC IC ICP-MS ICP-MS ICP-MS ICP-MS ICP-MS <EKG <NWG 490 m 12:00 27,5 >200 Messwert2*sigma 9,39E+04 3,17E+03 1,22E+04 9,05E+02 1,34E+00 8,80E-025,11E+01 3,10E+02 6,10E+01 2,11E+02 1,80E-01 1,40E-02 1,89E+02 5,00E+01 5,00E+01 5,00E+01 5,00E+01 1,00E+02 5,00E+01 5,00E+01 2,00E-01 1,00E-03 6,00E-04 3,00E-03 3,00E-04 6,00E+02 5,00E-03 2,00E-03 1,10E-02 1,00E-03 9,79E+03 1,77E+05 X X X 5,02E+02 X 6,90E+02 1,46E+01 1,63E+011,60E+02 1,80E-01 2,60E+00 1,13E+021,80E+01 X - E3 - Ingenieurgesellschaft für wissenschaftlich technischen Umweltschutz Tabelle E-2: Messwerte MP_SB1vu Probebezeichnung: Beschreibung: Probenahme: Dichte [g/cm3]: pH [-]: Parameter Kationen [mg/l] Na K Mg Ca Mn Fe Anionen [mg/l] Hydrogenkarbonat Karbonat Sulfat Chlorid Nitrat Nitrit Phosphat Bromid Fluorid Spurenmetalle [µg/l] Zn Co Sr Ba Pb MP_SB1vu 28.08.08 1,205 6,98 Sohle: Speicherbecken 1 (750m³) vorn-unten Uhrzeit: Temperatur [°C]: Leitfähigkeit [mS/cm]: MessmethodeEKGNWG IC IC IC IC ICP-MS ICP-MS3,00E+02 3,00E+02 3,00E+02 3,00E+02 2,00E-06 7,50E-031,00E+03 1,00E+03 1,00E+03 1,00E+03 6,00E-03 2,50E-02 Titration Titration IC IC IC IC IC IC IC ICP-MS ICP-MS ICP-MS ICP-MS ICP-MS <EKG <NWG 490 m 12:00 27,5 >200 Messwert2*sigma 9,91E+04 3,72E+03 1,28E+04 8,60E+02 1,35E+00 2,10E-012,64E+02 7,45E+02 1,56E+02 1,27E+02 1,20E-01 1,60E-01 1,74E+02 5,00E+01 5,00E+01 5,00E+01 5,00E+01 1,00E+02 5,00E+01 5,00E+01 2,00E-01 1,00E-03 6,00E-04 3,00E-03 3,00E-04 6,00E+02 5,00E-03 2,00E-03 1,10E-02 1,00E-03 1,03E+04 1,86E+05 X X X 5,25E+02 X 8,60E+02 1,62E+01 1,79E+011,80E+02 1,40E-01 2,80E+00 1,20E+021,20E+01 X

Stellenangebot

Stellenangebot Die Landesanstalt für Landwirtschaft und Gartenbau Sachsen-Anhalt (LLG) schreibt die Besetzung der Stelle Chemielaborant (m/w/d) Landwirtschaftliches Untersuchungswesen zum 01.06.2024 unbefristet in Vollzeit am Dienstort Halle aus. Der in Rede stehende Arbeitsplatz ist innerhalb der LLG wie folgt organisatorisch zugeordnet:   Abteilung 4 Dezernat 44 Landwirtschaftliches Untersuchungswesen Futtermittel / Futtermittelüberwachung Prüfbereich Inhaltsstoffe / Zusatzstoffe Das Beschäftigungsverhältnis richtet sich nach dem Tarifvertrag für den öffentlichen Dienst der Länder (TV-L). Der Arbeitsplatz ist nach Entgeltgruppe 7 TV-L bewertet. Die Einstellung erfolgt dementsprechend bei Erfüllung der tariflichen, persönlichen und sonstigen Vorausset- zungen nach der vorgenannten Entgeltgruppe. Aufgaben:  analytische Untersuchung von verschiedenen Matrices, insbesondere Probeneingang, Probenplanung, Kontrolle und Zusammenstellung der benötigten Materialien/Chemikalien  Vorbereitung und Durchführung von chemischen und/oder chemisch-physikalischen Analysen entsprechend der Aufgabenstellung ( z. B. Homogenisierung, Einwaage, Aufschluss/ Extraktion, Clean Up, Verdünnungen, Titration, Messung mit instrumenteller Technik, etc.)  Auswertung und Plausibilisierung der Messergebnisse unter Berücksichtigung qualitätssi- chernder Maßnahmen, Durchführung von Wiederholanalysen bei abweichenden Analy- senergebnissen, mechanische und softwaretechnische Bedienung, Wartung und Pflege anspruchsvoller und komplexer instrumenteller Analysengeräte, Herstellung von Bezugs- und Standardlösungen, Kontrolle von Lösungen und Messgeräten  Prüfung und Dokumentation der Analysenergebnisse im LIMS (Labor-Informations- Management-System)  Tätigkeiten im Rahmen der Qualitätssicherung des Prüfbereiches (Prüfmittelüberwa- chung, Referenzsubstanzen, Kontrollkarten, Eignungsprüfungen etc.), Bearbeitung von Proben im Rahmen von externen Ringversuchen oder internen Vergleichsuntersuchun- gen  selbständige Verwaltung von Verbrauchschemikalien, Referenzsubstanzen sowie Klein- und Zubehörmaterialien für Analysentechnik  Tätigkeiten im Rahmen der Methodenerarbeitung, Methodenoptimierung und Methoden- validierung  Mitwirkung bei der Anleitung und Betreuung von Auszubildenden zwingende Voraussetzungen:  abgeschlossene Berufsausbildung als Chemielaborant (m/w/d), Chemisch-technischer Assistent (m/w/d) oder gleichwertiger Abschluss  Berufserfahrung auf dem Gebiet der chemischen und physikalischen Analysenverfahren wünschenswerte Voraussetzungen:  Kenntnisse von Untersuchungsmethoden nach DIN ISO 17025 zur Qualitätssicherung  sicherer Umgang mit Standardsoftware (MS-Office)  Erfahrung in der Arbeit mit LIMS  Kommunikations- und Teamfähigkeit und eigenverantwortliche, ziel- und lösungsorientierte Arbeitsweise  nachgewiesener Führerschein der Klasse B und erklärte Bereitschaft zu Dienstreisen und zum Führen von Dienst-Kfz Schwerbehinderte Menschen und diesen gleichgestellte Personen werden bei gleicher Eignung, Befähigung und fachlicher Leistung nach Maßgabe des SGB IX besonders berücksichtigt. Im Bewerbungsschreiben ist auf die Schwerbehinderung oder Gleichstellung hinzuweisen. Der Bewerbung ist ein Nachweis der Schwerbehinderung oder Gleichstellung beizufügen. Ansprechpartner/innen: Herr Dr. Aßmann Frau Dr. Schütze Frau Brömme Abteilungsleiter 4 Dezernatsleiterin 44 Personaldezernat  0345/5584-100  0345/5584-140  03471/334-103 Unser Angebot an Sie: Wir bieten eine interessante, anspruchsvolle und unbefristete Tätigkeit mit • einer regelmäßigen Arbeitszeit in Form von Gleitzeit, • einem regelmäßigen Urlaubsanspruch von 30 Tagen sowie • individuellen und umfassenden Weiterbildungs- und Fortbildungsmöglichkeiten. Haben wir Ihr Interesse geweckt? Dann bewerben Sie sich bitte bis zum 29.03.2024 über unser Online-Bewerbungssystem. Der Link zum Online-Bewerbungssystem lautet: www.interamt.de (Stellenangebots-ID 1100454, Kennung L-44.105) Der LLG liegt der nachhaltige Umgang mit Ressourcen besonders am Herzen. Wir arbeiten deshalb mit Interamt.de, dem Stellenportal für den öffentlichen Dienst. Dort können Sie sich über den Button „Online bewerben“ direkt auf unsere Stellenausschreibung bewerben. Bitte sehen Sie von Bewerbungen in anderer Form als über das Internetportal Interamt ab. Diese Bewerbungen werden nicht berücksichtigt und nicht zurück geschickt. Über den Komfort und die Vorteile einer Online-Bewerbung erhalten Sie genauere Informatio- nen, wenn Sie den Button "Online bewerben" anklicken. Nähere Informationen zur Registrie- rung entnehmen Sie bitte dem dort eingestellten Hinweis-Text. Füllen Sie dort den Bewer- bungsbogen vollständig aus und laden folgende Anlagen als pdf-Dokument hoch: • • • • • • Tabellarischer Lebenslauf Zeugnis(se) Berufs- bzw. Studienabschluss (einschließlich Fächer- und Notenübersicht) Arbeitszeugnisse und ggf. sonstige Zertifikate ggf. Sprachzertifikat ggf. Nachweis über eine Schwerbehinderung bzw. Gleichstellung ggf. schriftliche Einverständniserklärung zur Einsichtnahme in die Personalakte (betrifft Be- schäftigte des öffentlichen Dienstes (Land Sachsen-Anhalt)) • ausländische Bildungsabschlüsse mit entsprechendem Nachweis über die Gleichwertigkeit gem. Zentralstelle für ausländisches Bildungswesen (ZAB) unter www.kmk.org/zab. Die Bewerbungsunterlagen werden ausschließlich zum Zwecke des Auswahlverfahrens ver- wendet und nach Abschluss des Auswahlverfahrens unter Beachtung der datenschutzrechtli- chen Bestimmungen vernichtet. Kosten (insbesondere Reisekosten), die aus Anlass Ihrer Be- werbung entstehen, werden von der LLG nicht erstattet. Weitere Informationen über die LLG finden Sie unter: https://llg.sachsen-anhalt.de/ser- vice/stellenausschreibungen-ausbildungsplatzangebote/ Bitte beachten Sie folgende Hinweise: Datenschutzhinweise für Bewerberinnen/ Bewerber gem. Art. 13 DSGVO zur Datenverarbeitung im Bewerbungsverfahren Die Landesanstalt für Landwirtschaft und Gartenbau (im Folgenden: LLG) möchte Sie dar- über informieren, welche personenbezogenen Daten erhoben werden, bei wem sie erhoben werden und wofür diese Daten verwendet werden. Außerdem werden Sie über Ihre Rechte in Datenschutzfragen in Kenntnis gesetzt, auch an wen Sie sich diesbezüglich wenden kön- nen. 1. Verantwortlicher, Datenschutzbeauftragter und Aufsichtsbehörde Verantwortlicher für die Datenverarbeitung im Sinne der EU-Datenschutzgrundverordnung (DSGVO) ist Landesanstalt für Landwirtschaft und Gartenbau (LLG) vertreten durch den Präsidenten, Herrn Prof. Dr. Falko Holz Strenzfelder Allee 22 06406 Bernburg Deutschland Tel.: 03471/334-0 E-Mail: personalstelle@llg.mule.sachsen-anhalt.de Website: www.llg.sachsen-anhalt.de

Struvitfällung: Abtrennung von Struvit aus Abwasser durch den Einsatz von kostengünstigem Magnesium aus der Meerwasserentsalzung: Optimierung und Modellierung der Struvitfällung (Deutsch-Israelische Wassertechnologie-Kooperation)

Das Projekt "Struvitfällung: Abtrennung von Struvit aus Abwasser durch den Einsatz von kostengünstigem Magnesium aus der Meerwasserentsalzung: Optimierung und Modellierung der Struvitfällung (Deutsch-Israelische Wassertechnologie-Kooperation)" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Hamburg-Harburg, Institut für Umwelttechnik und Energiewirtschaft V-9 durchgeführt. Ziel ist die Rückgewinnung von Phosphor aus Abwasser durch Fällung von Struvit unter Einsatz von Retentat der Trinkwasserentsalzung als Magnesiumquelle. Dieses enthält Komplexbildner (Antiscalants) zur Verhinderung von Ausfällungen auf der Membran von Entsalzungsanlagen. Der Einfluss von Antiscalants auf die Struvitfällung wird untersucht (Kristallform und Größe, Oberflächeneigenschaften). Weiteres Ziel ist die Kennzeichnung von Qualitätseigenschaften des Struvits in Abhängigkeit vom pH und der Inkorporation von Kalium, organischer Substanz sowie Schwermetallionen. Schließlich wird ein kinetisches Modell der Struvitbildung und Einbezug von Nebenprodukten entwickelt, welche die Nutzbarkeit des gefällten Phosphors einschränken können. Der Einfluss von Antiscalants auf die Komplexierung von Calcium und Magnesium wird durch komplexometrische Titration erfasst, die Kristallgrößenverteilung durch Laserbeugung, die Kristallstruktur mit Röntgendiffraktometrie, und die Oberflächeneigenschaften durch Bestimmung des Zetapotentials. Das Fällungsergebnis wird durch Variation des pH optimiert, wobei die Zusammensetzung des Produkts auf die Einlagerung von organischen Komponenten, Kalium und Schwermetallen untersucht wird. Ein erweitertes kinetisches Modell soll nicht nur die Bildung von Struvit, sondern auch die Fällung unerwünschter Nebenprodukte mit abbilden. Das Modell wird durch Abgleich mit experimentellen Befunden optimiert.

Mechanismen der NOx-Entstehung und -Reduktion bei der Verbrennung von Kohle

Das Projekt "Mechanismen der NOx-Entstehung und -Reduktion bei der Verbrennung von Kohle" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Bergbau-Forschung, Forschungsinstitut des Steinkohlenbergbauvereins durchgeführt. NOx entsteht bei der Kohleverbrennung zum grossen Teil aus dem Brennstoffstickstoff, der sich waehrend der im Feuerungsraum ablaufenden Pyrolyse auf den Restkoks und die Fluechtigen aufteilt. Ausschlaggebend fuer primaere Minderungsmassnahmen sind Reduktionsreaktionen in der Gasphase und am Restkoks. Zur Aufklaerung des komplexen Reaktionsgeschehens werden folgende Reaktionsgruppen getrennt untersucht: Fuer die Pyrolyse bei 300 - 1000 Grad C ein Sandwirbelbett und ein gasdurchstroemtes, elektrisch beheiztes Drahtnetz; fuer die Verbrennung des im Sandwirbelbett erzeugten Fluechtigenstromes ein elektrisch beheizter Rohrofen (geplant); fuer die NOx-Reduktion ein durchstroemter Festbettreaktor. Die Verteilung des Kohlestickstoffs bei der Pyrolyse wurde in Abhaengigkeit von Inkohlungsgrad, Temperatur, Maceralzusammensetzung und Korngroesse untersucht. die gasfoermigen Produkte wurden mit einem Gaschromatographen und nasschemisch analysiert, die kondensierbaren Produkte (Teere) durch Ionenaustauschchromatographie aufgetrennt und mittels nichtwaessriger potentiometrischer Titration charakterisiert. Dabei ergab sich folgendes: Stickstoff ist in Kohle und Teeren vorwiegend heterozyklisch in groesseren aromatischen Ringen gebunden. Teere gehen oberhalb etwa 600 Grad C Sekundaerreaktionen ein, durch die aber die Basizitaet der Stickstoffverbindungen nicht beeinflusst wird. An stickstoffhaltigen Gasen entstehen bei der Pyrolyse vorwiegend HCN und als dessen Folgeprodukt NH3. Gegenueber der Kohle enthaelt der Restkoks bei kurzer Verweilzeit leicht erhoehte Stickstoffkonzentrationen; im Gas werden unabhaengig vom Inkohlungsgrad etwa 6 - 7 v.H. des Gesamtstickstoffs.

Retention of a multiple chemical system while increasing the recovery factor by chemical flooding

Das Projekt "Retention of a multiple chemical system while increasing the recovery factor by chemical flooding" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Preussag, Abteilung Forschung und Entwicklung durchgeführt. Objective: The goal of this development project is to determine retention on the rock surface under simulated reservoir conditions. In the proposed investigation, retention data for both the individual surfactants and their combined mixture as well as data on the multichemical system containing both surfactants and polymers should be gathered and evaluated. Based on observations on linear flood tests it is presumed that, by post-flooding using additional surfactants and polymers, the retention of a surfactant mixture can be considerably reduced. This would result in a further reduction of the required concentration and slug size of the surfactant combination. General Information: 1. Development and optimization of the analytical process for specification of both the surfactant combinations and the multiple chemical system. The surfactants which are planned to be used in the field are technical products which contain a broad spectrum of compounds of varying molecular weight and reaction groups. In the past, different methods of analysis (infrared spectrography, UV-spectrography, two phased Titration, etc were attempted in the flood tests. The main problem is the chemical separation of the used components like a mixture of crude oil, brine emulsions. 2. Static absorption tests. The identification of absorption isotherms on sand surfaces should supply information on the absorption characteristics of both the various components and the multi-chemical system. Pressure-free-flooding: Using a model sandstone core with a porosity of 20Prozent and a permeability of 1000 md, pressure-free flooding can be done. The testing of the flood and displacement behaviour of the individual components, the surfactant combination, and the multi-chemical system is done in order to determine the retention behaviour and to show, if present, a chromatographic separation of the components. 4. The sand pack flood-tests. The sand pack flood-tests serve mostly in showing possible chromatographic separation. 5. High pressure flooding: The work on the high pressure flooding apparatus can be done as a supplement to the pressure-free flood tests; here the influence of pressure on the flood-behaviour of the chemical system can be tested under simulated reservoir pressures. Achievements: The retention of the multi component system : petroleum sulphonate - non ionic surfactant in reservoir brine showed strong interactions and a high retention potential. It was found that adsorption of xanthan is not automatically high on surfaces with higher area. Here it is important that the adsorption sites are accessible to the macromolecule, which is obviously not the case for all sites of the reservoir rock. The reservoir rock has a specific surface of 2,6 m2/g, but only a small part of this surface seems to be accessible to the big polymer molecules. The major part of the specific surface measured with the very much smaller n-Heptane-molecules is contributed by a fine structure on the ...

Organische Chlor-, Brom- und Iodverbindungen (AOCl, AOBr, AOI) in kommunalen Berliner Abwaessern

Das Projekt "Organische Chlor-, Brom- und Iodverbindungen (AOCl, AOBr, AOI) in kommunalen Berliner Abwaessern" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Berlin, Institut für Technischen Umweltschutz, Fachgebiet Wasserreinhaltung durchgeführt. In Westteil der Stadt Berlin wurden ungewoehnliche hohe Konzentrationen an organischen Iodverbindungen (AOI) gefunden (bis zu 60 Prozent des NPAOX). Ziel der Untersuchung war es, zu klaeren, inwieweit diese auch im Ostteil der Stadt vorkommen, ob dort insgesamt eine aehnliche Belastung des Abwassers mit NPAOX vorliegt, wie sich die einzelnen NPAOX-Anteile (AOCL, AOBr, AOI) in den verschiedenen Klaeranlagen verhalten und ob eine Quelle fuer den AOI gefunden werden kann. Der NPAOX wurde nach DIN 38409-H14 (Saeulenmethode) bestimmt. Statt der ueblichen microcoulometrischen Titration wurde die Ionenchromatographie mit einem Leitfaehigkeitsdetektor und einem UV-Detektor eingesetzt. Die Belastung des Abwassers mit NPAOX ist im gesamten Raum Berlin aehnlich (20 - 170 Mikrogramm/L NPAOX, hohe Anteile an organischen Chlor- und Iodverbindungen). Die AOI-Belastung in der Klaeranlage Schoenerlinde ist aehnlich der in der Klaeranlage Ruhleben. Die anderen Klaeranlagen weisen 3 bie 4 mal niedrigere Konzentrationen auf. Der AOI wies signifikante Konzentrationsunterschiede an Werktagen (10 - 160 Mikrogramm/L I) und am Wochenende (7 - 30 Mikrogramm/L I) auf. Er liess sich in den Klaeranlagen nur schwer wieder eliminieren (unter 20 Prozent), waehrend sich die AOCl-Fraktion bis zu 70 Prozent entfernen liess. Als Hauptquelle fuer den AOI wurden iodorganische Roentgenkontrastmittel identifiziert. Aufgrund ihrer hohen Polaritaet und Persistenz sind sie nur schwer wieder in der Klaeranlage oder aus der Umwelt zu entfernen. Sie koennen so ins Oberflaechen-, Grund- und Trinkwasser gelangen. Die Einleitung der iodorganischen Roentgenkontrastmittel ins Abwasser sollte daher vermieden werden. Die Moeglichkeit ihrer Elimination aus und die Vermeidung ihrer Einleitung ins Abwasser durch Krankenhaeuser und Arztpraxen muss untersucht werden. Daneben muss auch die Bildung von Metaboliten der Roentgenkontrastmittel waehrend der biologischen Abwasserbehandlung und ihr Gefaehrdungspotential fuer Mensch und Umwelt untersucht werden.

Development and performence assessment of measurement systems for nuclear materials, 1992-1994

Das Projekt "Development and performence assessment of measurement systems for nuclear materials, 1992-1994" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von European Commission, Joint Research Centre (JRC). Institute for Transuranium Elements (ITU) durchgeführt. Objective: To develop methods for the destructive analysis of the samples taken from the open fuel cycle and, in particular, from reprocessing plants. General Information: Progress to end 1991. The analytical tools for safeguards analysis were further refined and progress was made in achieving the set goal of an overall error of less than 0.1 per cent . A set-up to accelerate plutonium dissolution by applying a high frequency field (microwave) was successfully tested. The titration program was modified and extended. The data transfer between the mass spectrometer and the PDP computer was improved. Progress was made in the development of an expert system for quality assurance and error detection. An expert system for the programming of robotized sample dissolution was developed. The results of this work were summarised in 5 conference papers. Detailed description of work foreseen in 1992 (expected results). Investigations will be made to reach the goal of 0.1 per cent accuracy in critical safeguards measurements and the application of these methods to an on-site laboratory. The processes of dissolution and titration of product samples of U and Pu will be robotized for the onsite laboratory. Investigations of the error sources of the measurement of U and Pu concentrations by isotope dilution will be carried out and the results incorporated in the quality assurance program. The measurement of Pu by isotope dilution gamma spectrometry for safeguards purposes will be investigated for potential application at reprocessing plants. A portable K-edge absorption device using an isotope source for uranium products samples will be tested for its application on- site at reprocessing plants. Short description of evolution of work in 1993. Further improvement of techniques for the destructive analysis of fissile materials.

Development and performance assessment of measurement systems for nuclear materials; destructive analysis, 1988-1991

Das Projekt "Development and performance assessment of measurement systems for nuclear materials; destructive analysis, 1988-1991" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von European Commission, Joint Research Centre (JRC). Institute for Transuranium Elements (ITU) durchgeführt. Objective: To develop methods for the destructive analysis of the samples taken from the open fuel cycle and, in particular, from reprocessing plants. General Information: Progress to end 1990. A device was developed to prepare targets for alpha-spectroscopy by a robot. Several techniques to dissolve fresh fuel samples for subsequent analyses by titration and K-edge densitometry using the robot were compared. The existing quality control scheme of the laboratory is being studied in order to serve as a basis for an expert system and to improve the overall accuracy of the analyses with the target set at 0.1 per cent . Detailed description of work foreseen in 1991 (expected results). A prototype of an alpha-spectrometer to be operated by a robot will be developed. A dissolution apparatus for fresh fuel based on microwave will be developed. An expert system will be developed for the programming of the robotized sample dissolution and titration. - The error sources of the existing method will be determined in greater detail with the aim to reduce the overall error to 0.1 per cent . An appropriate quality assurance will be set up. - The programming of an expert system for quality assurance and error detection will begin. Short description of evolution of work in 1992. It is foreseen that activities of this type will be continued in the new multi-annual specific JRC programme in order to maintain our competence in this field at a level which is necessary to back up ongoing service activities for DG I and Dg XVII in the safeguards field. Achievements: The analytical tools for safeguards analysis were further refined and progress was made in achieving the set goal of an overall error of less than 0.1 per cent . A set up to accelerate plutonium dissolution by applying a high frequency field (microwave) was successfully tested. The titration program was modified and extended. The data transfer between the mass spectrometer and the PDP computer was improved. Progress was made in the development of an expert system for quality assurance and error detection. An expert system for the programming of robotized sample dissolution was developed.

Teilprojekt C

Das Projekt "Teilprojekt C" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Leipzig, Institut für Anorganische Chemie durchgeführt. Im Rahmen des Vorhabens sollen Struktur-Wirkungsbeziehungen zwischen f-Elementen und calixarenartigen Ligandensystemen mit Naturstoffbasierten Bindungsfunktionen in Hinblick auf eine mögliche Mobilisierung in der Umwelt untersucht werden. Zur Aufklärung solcher Wechselwirkungsmuster werden verschiedene Teilaspekte bearbeitet werden, die von der Synthese makrozyklischer, calixarenartiger Liganden mit Chitosan-analogenindungsfunktionen, über experimentelle und theoretische Studien zum Komplexbildungsverhalten in Lösung bis hin zu einer exakten Aufklärung von Speziesverteilungen sowie Verteilungs- und Transportmechanismen in umweltrelevanten Systemen reichen und eine Ableitung der geltenden Struktur-Wirkungsbeziehungen erlauben Für die Verwirklichung dieser Ziele müssen sowohl synthetische Arbeiten zur Darstellung der Liganden und entsprechender Metallkomplexe als auch verschiedene Charakterisierungsmethoden für die Identifizierung der in Lösung oder festen Zustand vorliegenden Spezies durchgeführt werden: a) Synthese und Charakterisierung von naturstoffbasierten Liganden in Form von funktionalisierten, calixaren-artigen Makrozyklen mit Chitosan-analogen Bindungsfunktionen (z.B. Ethanol-Amin, Hydroxamat, oder Catecholat-Donorfunktionen). b) Darstellung und Charakterisierung ausgewählter Lanthanid- und Actinoid-Komplexe (z.B. Actinid: (U(VI,IV), Th(IV), Lanthanoide: Pr, Tb, Dy, Lu)). Charakterisierung der neu synthetisierten Komplexe im festen Zustand (Kristallstrukturanalyse, IR-Spektroskopie), und in Lösung (Massenspektrometrie, IR- und Raman-Spektroskopie, UV/Vis- und NMR-spektroskopische Titrationen. c) Um ein möglichst vollständiges Bild von den chemischen und physikalischen Eigenschaften der neu synthetisierten Komplexe zu erhalten, sind insbesondere auch die Mikrokalorimetrie (isothermale Kalorimetrie) und dazu komplementäre spektrophotometrische Titrationen erforderlich (Bestimmung thermodynamischer Parameter der Komplexbildung).

Bestimmung von Spuren- und Nebenbestandteilen in Dieselruss

Das Projekt "Bestimmung von Spuren- und Nebenbestandteilen in Dieselruss" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Ulm, Sektion Analytik und Höchstreinigung durchgeführt. Es wurden 21 Spuren- und Nebenbestandteile (Metalle, Stickstoff und Schwefel) in Dieselrussproben bestimmt. Die Probenahme erfolgte auf dem Pruefstand der Mercedes-Benz AG in Stuttgart-Untertuerkheim an einem alten bzw neuen Motorentyp fuer Personenkraftwagen bei unterschiedlichen Drehzahlen und Belastungen. Als Analysenverfahren kamen zur Anwendung: Instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) Elemente: As, Au, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, La, Mn, Na, Ni, Sb, Se, Zn, Flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS) Elemente: Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, V, Flammen Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) Elemente: Ca, Na, Zn, Stickstoffbestimmung durch Verbrennung der Probe und anschliessender gaschromatographischer Trennung von CO2, H2O und N2, Schwefelbestimmung durch Reduktion zu H2S und anschliessender Mikro-Titration mit Cd-Loesung (Bestimmung des anorganisch gebundenen Schwefels sowie des Gesamtschwefelgehaltes). Die Bestimmung mittels atomspektrometrischer Methoden erfolgte nach dem Aufschluss der Dieselrussproben in Teflon Druckbomben bzw nach einem Mikrowellen-Druckaufschluss. Zusaetzlich wurden auch noch Dieselkraftstoff sowie Motorenoel analysiert. Aufgrund der Analysendaten wurde versucht, die Beitraege von Dieselkraftstoff, Motorenoel und Materialabrieb abzuschaetzen.

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