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Untersuchung der Quellung der organischen Bodensubstanz mittels Protonenrelaxation

Die oberen Bodenschichten unterliegen einer stark veränderlichen Feuchtedynamik, welche die Schadstoffsorption und den Stofftransport im Boden beeinflusst. In der organischen Bodensubstanz und in den Tonmineralen finden zyklische Quellungs- und Schrumpfungsprozesse statt, die auf die Sorptionseigenschaften der organischen Bodensubstanz einwirken. Auch die Porengrößenverteilung und Wasserleitfähigkeit können davon beeinflusst werden. Trotz der Bedeutung für wesentliche physikochemische Bodenprozesse ist der Prozess der Quellung der organischen Bodensubstanz wenig untersucht. Das Ziel dieses Vorhabens ist es, durch Integration von drei Fachdisziplinen die grundlegenden Prozesse bei der Quellung der organischen Bodensubstanz zu untersuchen. Eigene Voruntersuchungen haben bereits das Potential der Protonenrelaxation für diesen Zweck aufgezeigt, welche deshalb als zentrale Methode eingesetzt werden soll. Im Projekt sollen die Prozesse identifiziert werden, die für eine Veränderung der Relaxationszeiten und damit für den Quellungsprozess verantwortlich sind. Diese Informationen sollen genutzt werden, um den Mechanismus und den Verlauf der Quellung der organischen Substanz abzuleiten und deren Auswirkungen auf die Veränderung ihrer physikochemischen Eigenschaften abzuschätzen.

Sonderforschungsbereich (SFB) 1357: MIKROPLASTIK - Gesetzmäßigkeiten der Bildung, des Transports, des physikalisch-chemischen Verhaltens sowie der biologischen Effekte: Von Modell- zu komplexen Systemen als Grundlage neuer Lösungsansätze; MICROPLASTICS - Understanding the mechanisms and processes of biological effects, transport and formation: From model to complex systems as a basis for new solut, Teilprojekt A 05: Auswirkungen von Mikroplastik-Partikeln auf zellulärer Ebene

Teilprojekt A05 hat zum Ziel die Auswirkungen von Mikroplastik-Partikeln (1 bis 5 Mikro m) auf zellulärer Ebene zu untersuchen. An vier Modell-Zelllinien sollen Aufnahme, intrazelluläre Verteilung, Abbau/Ausscheidung, sowie physiologische Effekte untersucht werden. Weitere Studien werden an einfachen Gewebeverbünden (2D- und 3D-Mikrogeweben) sowie an Primärzellen der Modellorganismen des SFB durchgeführt. Neben den Mikroplastik-Partikeln des SFB werden auch Tonmineralien und Celluloseacetat-Partikel vergleichbarer Größe und Oberflächenbeschichtung untersucht, um spezifische MP-Effekte von etwaigen generischen Effekten nach Kontakt mit Mikro m-Partikeln abzugrenzen.

Mineralogy and cation exchange capacity obtained from Metzingen core

XRD patterns of whole rock material were recorded using a PANalytical X'Pert PRO MPD θ - θ diffractometer (Co-Kα radiation generated at 40 kV and 40 mA). The samples were investigated from 3° to 80° 2 θ with a step size of 0.03° 2 θ and a measuring time of 3 sec per step. Quantitative Rietveld refinements of the experimental XRD data were conducted using the software Profex/BGMN (Döbelin & Kleeberg, 2015; Bergmann et al., 1998). Determination of cation exchange capacity (CEC) was carried out using always two different samples masses (typically 400 and 600 mg) according to the method of Meier and Kahr (1999), based on a Cu(II)triethylentetramine complex ("Cu-trien method") and measurement using VIS spectroscopy. According to Dohrmann et al. (2012), the analytical error as determined for high-CEC bentonites is generally smaller than ±3.9 cmol(+)kg⁻¹.

Mineralogy and cation exchange capacity obtained from Röttingen core

XRD patterns of whole rock material were recorded using a PANalytical X'Pert PRO MPD θ - θ diffractometer (Co-Kα radiation generated at 40 kV and 40 mA). The samples were investigated from 3° to 80° 2 θ with a step size of 0.03° 2 θ and a measuring time of 3 sec per step. Quantitative Rietveld refinements of the experimental XRD data were conducted using the software Profex/BGMN (Döbelin & Kleeberg, 2015; Bergmann et al., 1998). Determination of cation exchange capacity (CEC) was carried out using always two different samples masses (typically 400 and 600 mg) according to the method of Meier and Kahr (1999), based on a Cu(II)triethylentetramine complex ("Cu-trien method") and measurement using VIS spectroscopy. According to Dohrmann et al. (2012), the analytical error as determined for high-CEC bentonites is generally smaller than ±3.9 cmol(+)kg⁻¹.

Organic parameters obtained from Metzingen core

The total carbon (TC), total organic carbon (TOC), and total sulfur (TS) were determined using a LECO CS-230 system (Laboratory Equipment Corporation). Samples were heated up to 2000 °C under an oxygen atmosphere and an infrared detector subsequently measured the amount of produced CO₂ and SO₂. TOC was measured the same way after removing inorganic carbonates using 10 % HCl solution at 80 °C. Rock-Eval Pyrolyses were performed on a Rock-Eval-6 analyser (Vinci Technologies) using up to 180 mg initial sample material and a standard program (Espitalié et al., 1977; Lafargue et al., 1998), starting isothermal with 300°C for 3 min, succeeded by a heating rate of 25°C/min up to 650°C. Standard deviations for hydrogen indices (HI) and Tmax values are ± 5 % and ± 2°C, respectively.

Organic parameters obtained from Röttingen core

The total carbon (TC), total organic carbon (TOC), and total sulfur (TS) were determined using a LECO CS-230 system (Laboratory Equipment Corporation). Samples were heated up to 2000 °C under an oxygen atmosphere and an infrared detector subsequently measured the amount of produced CO₂ and SO₂. TOC was measured the same way after removing inorganic carbonates using 10 % HCl solution at 80 °C. Rock-Eval Pyrolyses were performed on a Rock-Eval-6 analyser (Vinci Technologies) using up to 180 mg initial sample material and a standard program (Espitalié et al., 1977; Lafargue et al., 1998), starting isothermal with 300°C for 3 min, succeeded by a heating rate of 25°C/min up to 650°C. Standard deviations for hydrogen indices (HI) and Tmax values are ± 5 % and ± 2°C, respectively.

Whole rock mineralogy and organic parameters of Opalinus Clay: insights from sediment cores from the Swabian Alb (southern Germany)

The Middle Jurassic Opalinus Clay (OPA) in Switzerland and southern Germany is regarded as a potential host rock for the disposal of high-level radioactive waste. This study investigates sediment samples from drill cores taken from the Swabian Alb region (southern Germany) and employs a facies-based approach combined with mineralogical analyses, measurements of cation exchange capacity (CEC), LECO C/S analyses, and Rock-Eval pyrolysis. Results are based on analyses of two fully cored scientific drillings conducted by the Federal Institute for Geosciences and Natural Resources (BGR) in the framework of the research project "SEPIA" in the Swabian Alb in Baden-Württemberg, southern Germany. The drill sites are located in the vicinity of the villages Metzingen (48.51149° N, 9.26464° E) and Röttingen (48.89905° N, 10.29520° E). At the drilling sites, the OPA is between approx. 100 m – 150 m thick and overlain by 50 m – 70 m of overburden. In Germany, the OPA can be lithostratigraphically divided into two subunits: the Teufelsloch member and the overlying Zillhausen member. This division is based on a combined lithological and stratigraphic framework (Dietze et al., 2021). Regarding lithofacies, the OPA in Switzerland and southern Germany can be broadly divided into several distinct units ("facies associations" according to Zimmerli et al., 2024). For Germany, the following three lithological facies associations (FA) were identified based on a subfacies approach: (1) a lower part that is rich in clay (FA-1), (2) a middle part that is silty (FA-2) and (3) an upper part that is silty and interbedded with calcareous(-sandy) beds (FA-3). XRD patterns of whole rock material were recorded using a PANalytical X'Pert PRO MPD θ - θ diffractometer (Co-Kα radiation generated at 40 kV and 40 mA). The samples were investigated from 3° to 80° 2 θ with a step size of 0.03° 2 θ and a measuring time of 3 sec per step. Quantitative Rietveld refinements of the experimental XRD data were conducted using the software Profex/BGMN (Döbelin & Kleeberg, 2015; Bergmann et al., 1998). Determination of cation exchange capacity (CEC) was carried out using always two different samples masses (typically 400 and 600 mg) according to the method of Meier and Kahr (1999), based on a Cu(II)triethylentetramine complex ("Cu-trien method") and measurement using VIS spectroscopy. According to Dohrmann et al. (2012), the analytical error as determined for high-CEC bentonites is generally smaller than ±3.9 cmol(+)kg⁻¹. The total carbon (TC), total organic carbon (TOC), and total sulfur (TS) were determined using a LECO CS-230 system (Laboratory Equipment Corporation). Samples were heated up to 2000 °C under an oxygen atmosphere and an infrared detector subsequently measured the amount of produced CO₂ and SO₂. TOC was measured the same way after removing inorganic carbonates using 10 % HCl solution at 80 °C. Rock-Eval Pyrolyses were performed on a Rock-Eval-6 analyser (Vinci Technologies) using up to 180 mg initial sample material and a standard program (Espitalié et al., 1977; Lafargue et al., 1998), starting isothermal with 300°C for 3 min, succeeded by a heating rate of 25°C/min up to 650°C. Standard deviations for hydrogen indices (HI) and Tmax values are ± 5 % and ± 2°C, respectively. The findings of this study underscore the importance of integrating lithofacies studies with mineralogical investigations to effectively assess the variability and comparability of clay-rich host rocks suitable for radioactive waste disposal.

Untersuchung des physikalischen und chemischen Zustandes von Quellgewässern und Böden in den Vogesen und im Schwarzwald

Zwischen Herbst 2008 und Sommer 2010 wurden in den Vogesen und im Schwarzwald insgesamt 152 Quellen zu den verschiedenen Jahreszeiten beprobt. Neben den Quellgewässern sind auch die Böden der Quellgebiete Gegenstand der Untersuchung. Anhand verschiedener physikalischer und chemischer Parameter soll eine Aussage über den Versauerungsgrad der Quellen und der Böden in beiden Gebirgen getroffen werden. Zudem wird angestrebt, Korrelationen zwischen den Boden- und Quellwerten nachzuweisen. Diese Auswertungen dienen als Basis für die Analyse des Zustandes der Tonminerale in den Böden.

Untersuchung ueber die Wechselwirkung von Klaerschlaemmen auf unbelastete und belastete Boeden

Die Belastung von Boeden setzt eine Klaerung der geogenen und anthropogenen Herkunft von relevanten Schadstoffen voraus. Exakte Aussagen ueber die Herkunft solcher Schadstoffe lassen sich jedoch stets nur dann machen, wenn auch die lokalen geochemischen Verhaeltnisse bekannt sind und bei den Untersuchungen mit erfasst werden. Dieses ist besonders ausschlaggebend, wenn Klaerschlaemme aufgebracht werden. Hierbei sind die Tonmineralien als Schadstoffadsorber eine Loesung zur Vermeidung der staendig wachsenden Mengen, die insbesondere zur Deponierung oder Verbrennung fuehren. Desweiteren sind bisher nur wenige Untersuchungen ueber die Relevanz von Arsen und Thallium durchgefuehrt worden.

Radikalbildung durch Kupferausbringung in landwirtschaftlich relevanten tonreichen Böden und ihre ökotoxikologischen Folgen

Nachhaltige Landwirtschaft agiert in einem Spannungsfeld zwischen Produktivität und Erhalt der Bodengesundheit. Kupfer wird in großem Umfang als Fungizid und Düngemittel eingesetzt, hat jedoch auch negative Auswirkungen auf die Bodengemeinschaft. Kupfertoxizität wird in der Regel durch Adsorption im Boden und Aufnahme durch Organismen erklärt, aber die Möglichkeit anderer toxischer Pfade, z. B. die Bildung von Radikalen, wird noch nicht in Betracht gezogen. Die Relevanz von Radikalen im Boden wurde zuvor in unseren Studien gezeigt, in denen Nanopartikel auf Kupferbasis bei sehr niedrigen, umweltrelevanten Konzentrationen negative Effekte auf Bodenorganismen hatten, einschließlich Reaktionen in deren antioxidativem System. Überraschenderweise war dies nur bei stark adsorbierenden, tonreichen Böden der Fall, die für die Landwirtschaft sehr relevant sind. Die Kombination von Kupfer und Ton in Böden ist in der Lage, reaktive Sauerstoffspezies (ROS) zu bilden oder weit verbreitete polyaromatische Schadstoffe in umweltbeständige freie Radikale (EPFR) umzuwandeln, die negative Folgen für Bodenorganismen, aber auch für die menschliche Gesundheit haben können. Die Bildung dieser Radikale beruht auf Elektronentransferprozessen, bei denen Übergangsmetalle wie Kupfer oder Eisen (insbesondere in nanopartikulärer Form), Tonminerale und organische Stoffe als Quelle und/oder Transporteur von überschüssigen Elektronen dienen. Alle diese Stoffgruppen kommen natürlich im Boden vor, werden aber auch durch landwirtschaftliche Aktivitäten eingebracht. In diesem Projekt werde ich mehrere repräsentative Stoffgruppen kombinieren, die ein landwirtschaftliches Bodensystem simulieren und für die Radikalbildung relevant sind. Das radikalbildende Potenzial sowohl natürlicher als auch anthropogener Stoffe, d.h. verschiedener Arten von Ton- und Eisenmineralen, organischer Substanz und anthropogenem Kupfer, wird einzeln und in Kombination ermittelt. Die Radikalbildung wird chemisch untersucht, indem die ROS- und EPFR-Bildung in künstlichen Bodenlösungen und Böden gemessen wird, aber auch biochemisch und ökologisch anhand der antioxidativen und Fitness-Reaktion von Springschwänzen (Folsomia candida). Um die Laborergebnisse auf die Freilandsituation zu übertragen, werden die Faktoren, die im Labor als am auffälligsten identifiziert wurden, zur Identifizierung potenzieller radikalbildender Hotspots im Feld verwendet; dabei werden Podsole mit Fluvisolen (schwankendere Redoxbedingungen aufgrund ihrer Nähe zu Flüssen) im Hinblick auf die Korrelation zwischen ihren Bodeneigenschaften und dem Auftreten von ROS und EPFR verglichen. Die Identifizierung der Bodenfaktoren für die Radikalbildung im Labor und auf dem Feld wird Auswirkungen auf den Bodenschutz, die Risikobewertung von Nanopestiziden und die landwirtschaftliche Bewirtschaftung haben und direkte Empfehlungen für eine nachhaltige Bewirtschaftung des Bodens mit Hinblick auf deren Potenzial zur Radikalbildung ermöglichen.

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