Eine zuverlässige Aussage zur Alterung von Kunststoffmantelrohren ist essentiell für Fernwärmenetzbetreiber, wobei bisher der Einfluss von Oxidation und Lastwechsel vollständig vernachlässigt wird. Das Projekt 'Qualitätssicherung für zukünftige Kunststoffmantelrohrsysteme in der Fernwärmeversorgung' hat zum Ziel, Messmethoden zu entwickeln, die eine bessere Vorhersage der Alterung gestatten und Maßnahmen zu untersuchen, die zu einer Verringerung der Alterungsgeschwindigkeit beitragen. Das Gesamtprojekt ist dabei in insgesamt 5 Teilthemen untergliedert, wobei der Schwerpunkt am IPF in (1) 'Zeitraffende Alterungsprüfmethoden' und (2) 'Diffusionshemmung im Schaumsystem' liegen wird. 1) Durch Auswertung von TGA-Analysen nach Flynn Wall Ozawa nach thermischer Beanspruchung bei erhöhten Manteltemperaturen von KMR sollen Korrelationen aus mechanischem Versagen und Alterungszuständen ermittelt werden, die eine Lebensdauerabschätzung ermöglichen. In 2) sollen Schichtmineralien in das Schaumsystem integriert werden, so dass durch Vereinzelung der Schichten eine Diffusionshemmung entsteht. Die Schichtmineralien werden mit geeigneten Polyolkomponenten comodifiziert und anschließend zu Modellen verarbeitet. Durch die in (1) gewonnen Erkenntnisse und unter zu Hilfenahme von üblichen Analysen für Nanocomposites (SAXS, TEM, Rheologie) werden die Schäume bewertet und hinsichtlich der thermo-oxidativen Beständigkeit optimiert, um schließlich in Demonstratoren die Wirksamkeit der Barriere zu zeigen.
Der Arbeitsplan sieht vor, dass in vier Arbeitspaketen zunächst die Herstellung von geeigneten Anoden und Kathodenkatalysatorsystemen geleistet wird. Diese Systeme werden bereits in kleinem Maßstab auf die gezielten Eigenschaften hin untersucht, während für die vielversprechendsten Kandidaten optimierte und größerskalige Herstellung vorangetrieben werden. Die Aufgabe der ZELMI/TUB ist es, die Entwicklung und Herstellung der Katalysatorsysteme mit analytischen und bildgebenden mikroskopischen Verfahren zu begleiten und zu deren Optimierung beizutragen. Dies geschieht durch Charakterisierung mittels Transmissionselektronenmikroskopie von Partikelgrößen, -form und -verteilung, sowie Morphologie. Ferner ist es Aufgabe der ZELMI/TUB die bestehenden Analysemethoden und etablierte Analyseverfahren zu optimieren und weiter zu entwickeln, um den steigenden Erfordernissen der im Projekt entwickelten Katalysatorsysteme zu entsprechen. Für die Aufnahme von Elementverteilungsbildern wird im ersten halben Jahr der Projektlaufzeit das bestehende konventionelle TEM mit einer Rastereinheit und einem HAADF-Detektor aufgerüstet. Nach erfolgreicher Validierung wird das System in den folgenden 5 Projekthalbjahren für die Strukturbestimmung an den von den Projektpartnern entwickelten neuen Materialien, sowie Referenzmaterialien angewandt. Die örtliche Verteilung von Iridium in der MEA nach Alterungstests liefert via FIB/SEM/TEM kritische Informationen zum Verhalten der Materialien. Notwendige Kristallinitätsbestimmungen erfolgen über Beugung mittels TEM, u.a. mit einer bei uns entwickelten und produzierten weltweit einmaligen 1 mym Feinbereichsauswahlblende, die es ermöglicht Beugungsinformationen aus einem Gesichtsfeld von nur ca. 15 nm zu erhalten. Damit sind Strukturuntersuchungen einzelner Nanopartikel möglich.
Mit Hilfe von RDE und RRDE, zzgl. IL-TEM/EDX untersucht das DLR Oldenburg den Einfluss von ausgewählten Kationen auf die Kathoden- sowie Anodenreaktion. Die Sauerstoffreduktionsreaktion (oxygen reduction reaction, ORR) wird mit Hilfe einer rotierenden Scheibenelektrode (rotating disk electrode, RDE) charakterisiert. Die kinetische Stromdichte, die Tafelsteigung und die Austauschstromdichte können zur Bewertung der katalytischen Aktivität von Materialien bestimmt und verglichen werden. Es wird der Einfluss von ausgewählten Kationen der Wasserstoffversorgung auf die katalytische Aktivität der Katalysatoren untersucht. Um jedoch zu untersuchen, welche Effekte durch die Kationen auftreten, müssen die elektrochemischen Ergebnisse durch weiterführende Untersuchungen, z.B. mit REM + EDX, TEM + EDX, insbesondere durch zusätzliche Identical Location Transmission Elektronenmikroskopie, verifiziert werden. Eine RRDE (rotating ring disk electrode) ist aufgebaut wie eine Scheibenelektrode mit einem zusätzlichen Ring, welcher durch eine isolierende Schicht von der Scheibe getrennt ist. Mit Hilfe der RRDE können spezifische Reaktionspfade dann besser identifiziert werden. Nach Fertigstellung des neu zu beschaffenden elektrochemischen Messplatzes sowie Anpassung des bereits vorhandenen Messsystems werden in zwei parallelen Aufbauten elektrochemische Untersuchungen, auf Katalysatoren der Anoden- und Kathodenseite, als RDE- und RRDE-Experimente durchgeführt. Zudem soll mittels Identical Location Transmissionselektronenmikroskopie und weiteren optischen Messmethoden die Auswirkung auf den Katalysator und dessen katalytische Aktivität visualisiert werden.