s/chromotographie/Chromatographie/gi
Chromatographische Trennung aliphatischer Nitroverbindungen und anschliessende Zersetzung mit UV-Bestrahlung. Bestimmung des entstandenen Nitrits mittels der Griess-Reaktion im ppb-Bereich.
Es wird die Extraktion mit gleichzeitiger Umwandlung organischer Verunreinigungen (Dieselkraftstoff, Schmieroel, polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe u.a.) aus kontaminierten Bodenmaterialien mit ueberkritischem Wasser (Temperatur 374 Grad Celsius, Druck 221 bar) als Loesungsmittel und als Reaktand untersucht. Das Ziel ist dabei zum einen die weitestgehende Reinigung der Bodenmaterialien, zum anderen die Umwandlung problematischer Verunreinigungen in biologisch gut abbaubare Stoffe. Wasser weist unter diesen Bedingungen eine hohe Loesefaehigkeit und Reaktionsfaehigkeit gegenueber organischen Substanzen auf. Das fluide Gemisch aus ueberkritischem Wasser und geloesten organischen Substanzen laesst sich leicht von dem festen Bodenmaterial abtrennen; die erzeugten Abwaesser koennen anschliessend biologisch weiterbehandelt werden. Fuer die Untersuchungen steht eine Laboranlage mit 500 ml Feststoffvolumen sowie eine kontinuierlich betriebene Extraktionseinheit zur Verfuegung. Die Extraktion und die Reaktionen werden durch Probenahme und anschliessende chromatographische Analyse verfolgt.
The hydrolytic degradation of biodegradable and conventional plastics by the gastric fluid of the edible crab Cancer pagurus were assayed in-vitro with pH Stat titration. Suspensions of different microplastics were incubated with gastric fluid at 15 °C in artificial seawater. Rates of hydrolysis, as determined by counter-titration with a diluted base (NaOH), was recorded for two hours. The gastric fluid was separated by anion exchange chromatography into 65 fractions. Again, three pools of fractions were tested for their hydrolytic potential with a plastic based on polylactic acid at 30°C. Enzyme assays with fluorogenic substrates were performed with each of the 65 fractions of the gastric fluid. Methylumbelliferone derivatives of fatty acid esters (MUF-butyrate, MUF-heptanoate and MUF-oleate) were used as substrates in buffer at different pH ranging from 5 to 9 and at a temperature of 25°C. The increase in fluorescence was measured with a microplate reader. Analogously, the effect of a detergent (sodium dodecyl sulfate) on the enzymatic activity was measured. All measurements were conducted under controlled laboratory conditions.
Organische Schwefelkomponenten sind abundant in marinen Sedimenten. Diese Verbindungen werden v.a. durch die abiotische Reaktion anorganischer Schwefelverbindungen mit Biomolekülen gebildet. Wegen seiner Bedeutung für globale Stoffkreisläufe, für die Nutzung von Erdöllagerstätten und für die Erhaltung des Paleorecords, gibt es eine Vielzahl von Studien zum Thema. Sehr wenig Aufmerksamkeit wurde allerdings wasserlöslichen Komponenten geschenkt, die beim Prozess der Sulfurisierung entstehen und als gelöster organischer Schwefel (DOS) in die Meere gelangen können. Anhand der wenigen verfügbaren Informationen ist Schwefel vermutlich das dritthäufigste Heteroelement im gelösten organischen Material (DOM) der Meere, nach Sauerstoff und Stickstoff. Einige Schwefelverbindungen, insbesondere Thiole, sind für die Verbreitung von Schadstoffen aber auch essenzieller Spurenstoffe verantwortlich. Wichtige klimarelevante Schwefelverbindungen entstehen aus DOS. Daher spielt der marine DOS-Kreislauf eine Rolle für die Meere und Atmosphäre. Trotz seiner Bedeutung sind die Quellen marinen DOS, seine Umsetzung im Meer und Funktion für Meeresbewohner unbestimmt. Auch ist die molekulare Zusammensetzung von DOS unbekannt. In diesem Projekt werden wir Pionierarbeit in einem neuen Forschungsfeld der marinen Biogeochemie leisten. Wir wollen grundlegende Fragen bzgl. der Bildung und Verteilung von nicht-flüchtigem DOS im Meer beantworten. Unsere wichtigsten Hypothesen:* Bildung von DOS:(1) Sulfatreduzierende Sedimente sind wesentlich für die Bildung von DOS.(2) Reduzierte Schwefelverbindungen (v.a. Thiole) dominieren in Zonen der DOS-Entstehung.(3) DOS wird v.a. über abiotische Sulfurisierung in der Frühdiagenese gebildet.* Transport und Schicksal von DOS im Ozean:(4) DOS wird von sulfat-reduzierenden intertidalen Grundwässern an das Meer abgeben.(5) In der Wassersäule oxidiert DOS schnell (z.B. zu Sulfonsäuren).(6) DOS aus intertidalen Sedimenten ist in oxidierter Form auf den Kontintentalschelfen stabil.Neben dem wissenschaftlichen Ziel der Beantwortung dieser Hypothesen, wird das Projekt drei Promovierenden (eine in Deutschland und zwei in Brasilien) die außergewöhnliche Gelegenheit bieten, ihre Doktorarbeiten im Rahmen eines internationalen Projektes durchzuführen. Wir werden die Stärken beider Partner in Feld- und Laborstudien und Elementar-, Isotopen- und molekularen Analysen kombinieren. Wir werden unterschiedliche Regionen im deutschen Wattenmeer und in brasilianischen Mangroven (Rio de Janeiro and Amazonien) beproben, sowie die benachbarten Schelfmeere. Sulfurisierungsexperimente werden die Feldstudien ergänzen. Zur quantitativen Bestimmung und molekularen Charakterisierung von DOS werden wir neue Ansätze anwenden, die von den beiden Arbeitsgruppen entwickelt wurden. Dabei kommen u.a. ultrahochauflösende Massenspektrometrie (FT-ICR-MS), und andere massenspektrometrischen und chromatographischen Methoden zu Anwendung.
Es sollen in Drogen einzelne Pesticide nachgewiesen werden. Dabei ist die Empfindlichkeit und Nachweisgrenze fuer einzelne Pesticide bei verschiedenen Methoden festzustellen und zu vergleichen. Herangezogen werden UV- und IR-Spektroskopie, AAS, GC und DC.
Fuer Aussagen ueber die Toxizitaet von Elementen in Biotopen ist nicht allein der Gesamtgehalt sondern auch die Bindungsform, d.h. die Kenntnis ueber die Arten von Elementspezies im Material, von entscheidender Bedeutung. Bisher existieren nur wenige Analysenverfahren, die eine differenzierte Analyse von Elementen nach Elementspezies ermoeglichen. Mit gas- und fluessigkeits-chromatographischen (DC u. HPLC) trenn- sowie photo-, fluor- und atomabsorptionsspektrometrischen Bestimmungsmethoden sollen solche Verfahren fuer einige toxische Elemente wie vorerst Arsen, Chrom, Zinn, Aluminium, Nickel, Kupfer und Mangan erarbeitet werden. Anwendungen der entwickelten Analysenverfahren auf Wasser, Sedimente, Pflanzenmaterial und Lebensmittel dienen dem Ziel, Kenntnisse ueber den Kreislauf dieser Elemente zu erhalten.
Mit einer neuen Kombinationsstechnik aus Chromatographie und Flammen-AAS ist die vollautomatische Trennung und Bestimmung von Cr(III)/Cr(VI) in Abwasserproben in nur einer Minute moeglich. Dies wird durch ein im Institut fuer Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie integriertes Chromatographie-/Zerstaeubungssystem erreicht, wobei zur Datenauswertung eine Standard-Chromatographie-Software benutzt wird.
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