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Relative Sensitivity Factors of 2H and 16O2H relative to 18O in deuterium-implanted spinel-structured oxides

To allow the analysis of hydrogen in spinel-structured oxides (hereafter referred to as “spinels”) by secondary ion mass spectrometry, Relative Sensitivity Factors (RSFs), which are typically matrix-dependent, need to be determined. Matrices in natural spinels vary significantly due to the wide range of solid solutions that these nominally anhydrous minerals display. Previous work (Zellmer et al., 2025) has presented RSF values of 16O2H relative to 18O for five natural spinels of variable Al2O3 content. Using the same implanted crystals, we have here expanded this dataset with additional spinels, applying depth profiling under different conditions in a different laboratory. We provide the RSF values of 16O2H relative to 18O, which match the previously available data. We also provide the RSF values of 2H relative to 18O. This in principle allows analysis not only of the OH dimer, but also the H monomer for hydrogen analysis in spinels. However, we note that the significantly higher RSF values for 2H, here between 1.12 x 10^22 and 3.01 x 10^22 atoms per cm3, suggest dimer analysis is preferable because hydrogen monomer count rates will be low. For the RSF of 16O2H relative to 18O, our data confirm an increase with increasing Al2O3 content, here from 2.59 x 10^20 to 2.51 x 10^21 atoms per cm3. When we combine our new data and those of Zellmer et al. (2025), the increase of this RSF with Al2O3 follows a second order polynomial form: RSF = 1.52 x 10^17 Al2O3^2 + 2.12 x 10^19 Al2O3 + 2.76 x 10^20, yielding an r2 value of 0.974, where r is the correlation coefficient. The relative uncertainties in the RSF values based on repeat analyses are circa ±35% (2SE) for 2H relative to 18O and circa ±23% (2SE) for 16O2H relative to 18O, again suggesting that hydrogen analysis should target the OH dimer rather than the H monomer. One ilmenite sample gave RSF values of 3.40 x 10^22 atoms per cm3 (±39.2%, 1RSD) for 2H, and 8.11 x 10^20 atoms per cm3 (±0.5%, 1RSD) for 16O2H. This sample will, however, not be considered further here.

Relative Sensitivity Factors of 16O2H relative to 18O in deuterium-implanted spinel-structured oxides

Spinel-structured oxides (hereafter referred to as ‘spinels’) are a group of nominally anhydrous minerals characterized by a wide range of solid solutions. To allow the analysis of hydrogen in spinels by secondary ion mass spectrometry, Relative Sensitivity Factors (RSFs), which are typically matrix-dependent, need to be determined. Anticipating analysis of the OH- dimer rather than the H+ monomer, we present here RSF values of 16O2H relative to 18O for five natural spinels, including franklinite, Fe-bearing spinel, Mg-chromite, magnetite, and jacobsite. The Al2O3 content in the matrix of these crystals ranged from 0.09 wt% to 67.54 wt%. Our data indicate increasing RSF values with increasing Al2O3 content, from 2.76 x 10^20 to 2.72 x 10^21 atoms per cm3, with an RSD for two repeat analyses of about 4.3%. The increase of RSF with Al2O3 follows a second order polynomial form: RSF = 2.27x10^17 Al2O3^2 + 2.05 x10^19 Al2O3 + 3.02 x10^20. Further analyses at other instruments under different analytical conditions will be required to understand how robust the accuracy of these data can be considered. Expanded analyses of the here presented spinels, including depth-profiling, are reported in Zellmer et al. (2025).

DESIREE, Defektspinelle als Hochenergie- und Hochleistungsmaterialien zur elektrochemischen Energiespeicherung - Teilprojekte: Partikelmikrostrukturierung und Modellsysteme, Makroskopische und atomistische Analyse von elektrochemischen Vorgängen

Das Ziel dieses Verbundvorhabens ist es, durch eine Vernetzung der führenden Materialforschungsinstitutionen in Deutschland, Kathodenmaterialien für Hochleistungsbatterien durch schnelle Ionentransportvorgänge gezielt zu verbessern. Das langfristige Ziel ist dabei die Integration regenerativer Energieträger, insbesondere der Wind- und Solarenergie, in eine grundlastfähige und witterungsunabhängige Energieversorgung der Zukunft. Die Teilprojekte im Forschungszentrum Jülich konzentrieren sich unter anderem auf die Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit der Materialien und die Identifizierung der für die Limitierung des Ladungstransports maßgeblichen Mechanismen. Durch eine Korrelation der Ergebnisse bezüglich der atomistischen und der makroskopischen, elektrochemischen Eigenschaften sollen Wirkungszusammenhänge abgeleitet werden, die eine systematische Materialverbesserung ermöglichen. Im Rahmen der beiden Teilprojekte am Forschungszentrum Jülich werden oxidische Kathodenwerkstoffe mittels nasschemischer Verfahren (IEK-1) und über eine Mischoxidroute (IEK-9) synthetisiert. Die atomistischen Vorgänge werden dabei mittels EPR-Spektroskopie untersucht, während Ladungstransportvorgänge mit Hilfe der NMR-Spektroskopie charakterisiert werden. Die weiterentwickelten Kathodenmaterialien werden für die Herstellung von Batterien verwendet, an denen dann die elektro-chemischen Eigenschaften auf makroskopischer Ebene untersucht werden. Die daraus gewonnenen Erkenntnisse fließen dann in ein sogenanntes Multiskalenmodell ein, welches wiederum zur späteren Herstellung eines Gesamtbauteils verwendet wird.

Defektspinelle als Hochenergie- und Hochleistungsmaterialien zur elektrochemischen Energiespeicherung - Teilprojekte: Partikelmikrostrukturierung und Modellsysteme, Makroskopische und atomistische Analyse von elektrochemischen Vorgängen, Defektspinelle als Hochenergie- und Hochleistungsmaterialien zur elektrochemischen Energiespeicherung - Teilvorhaben: das Energiespeicherungsvermögen von Spinell-basierten Elektroden in Li-Ionen Batterien

Übergeordnetes Ziel ist die Bereitstellung verbesserter Kathodenmaterialien für Hochleistungsbatterien hoher spezifischer Energiedichte. Hierzu sind die bei neuen Spinellmaterialien relevanten Limitationen zu identifizieren und die Materialien auf dem Verständnis der in den Spinellen ablaufenden Prozesse zu optimieren. Der Fokus liegt auf der Aufklärung des Wechselspiels zwischen Defekten, die für einen guten ionischen Transport wichtig und durch den zyklischen Li-Aus- und -Wiedereinbau auch unvermeidlich sind. Zu den im Gesamtverbund vorgesehenen 7 Arbeitspaketen wird vorrangig zu AP2 Strukturaufklärung, AP4 magnetische Eigenschaften, AP5 Grenzflächenanalytik und AP7 Elektrochemische Charakterisierung beigetragen. Die methodische Expertise ist vorhanden, so dass mit Projektbeginn Untersuchungen an neuen Spinellen beginnen können. Durch elektrochemische Charakterisierungsverfahren werden die wichtigsten Kenngrößen zur Bewertung des Leistungspotenzials der neuen Materialien zunächst in einem standardisierten Test bestimmt. Aussichtsreiche Kandidaten werden durch eine umfassende Materialanalytik weiter untersucht, um neben den Wirkungsmechanismen auch die spezifischen Limitationen zu ermitteln. Durch systematische Untersuchungen von chemischen und strukturellen Variationen werden so Korrelationen zwischen der Zusammensetzung in dotierten Spinellen sowie kristallographischer Details und dem elektrochemischen Verhalten aufgeklärt und so eine gezielte Optimierung ermöglicht.

Defektspinelle als Hochenergie- und Hochleistungsmaterialien zur elektrochemischen Energiespeicherung - Teilprojekte: Partikelmikrostrukturierung und Modellsysteme, Makroskopische und atomistische Analyse von elektrochemischen Vorgängen, Defektchemie und Diffusion/Nanoskalige Spinell-basierte Kompositmaterialien und ortsaufgelöste Transportmessungen im REM

Innovative Stromspeicher fuer die Elektrotraktion - Teilvorhaben: Alternative Anodenmaterialien fuer Lithium-Feststoff-Traktionsbatterien, Innovative Stromspeicher fuer die Elektrotraktion auf Li-Ion (Swing)-Basis

Das Lithium-Ion oder Swing-System basierend auf einer Kohlenstoff-Lithiummetallelektrode mit einer Metalloxidgeneelektrode (z.B. LiCoO2) und einem organischen Fluessigelektrolyten ist die erste wiederaufladbare Lithiumbatterie die erfolgreich fuer den Betrieb von tragbaren Geraeten kommerzialisiert wurde. In kleinen Laborzellen (1-10 Wh Energieinhalt) sind bei Varta und weltweit bereits spezifische Energien von 100 Wh/kg bei einer Lebensdauer von ueber 1000 Lade-/Entladezyklen demonstriert worden. Dieses sind Leistungsdaten die auch fuer Elektrostrassenfahrzeuganwendungen attraktiv sind. Fuer diese Anwendungen muss jedoch das teure Cobaltoxid ersetzt werden. Ebenfalls kann der Einsatz von festen Polymerelektrolyten anstelle des brennbaren Fluessigelektrolyten die Batteriesicherheit steigern und aufgrund der leichteren und einfacheren Zellbauweise die spezifische Energie weiter erhoehen und die Herstellungskosten senken. Als kostenguenstige Elektrodenmaterialien werden im Rahmen des Vorhabens zyklenstabile Manganoxidverbindungen (Spinelle) entwickelt. Neue Polymermaterialien mit erhoehter Leitfaehigkeit sowie erhoehter Stabilitaet gegenueber Oxidation und Reduktion werden untersucht. Die Eignung des Systems fuer ESF-Anwendungen wird durch Demonstratoren mit 15Wh/kg gezeigt.

Innovative Stromspeicher fuer die Elektrotraktion - Teilvorhaben: Alternative Anodenmaterialien fuer Lithium-Feststoff-Traktionsbatterien, Innovative Stromspeicher fuer die Elektrotraktion - Teilvorhaben: Polymere Elektrolyte fuer wiederaufladbare Lithiumbatterien

Im Rahmen des Gesamtprojektes 'Innovative Stromspeicher fuer die Elektrotraktion' sollen im Teilprojekt polymere Festelektrolyten auf Basis modifizierter Polyethylenoxide synthetisiert und durch Aufbringen auf Interkalations-Anoden (Basis: Graphit) und Kathoden (Basis: Spinell) zu wiederaufladbaren Lithiumbatterien kombiniert werden. Die Modifizierung soll die Kristallisation inhibieren, die notwendige Schichtdicke minimieren und den Lithiumionentransport optimieren. Die Universitaet Halle-Wittenberg stellt PEO-Copolymer/Weichmachersysteme mit polaren Gruppen zur besseren Solvatation typischer Leitsalze her. Das Max-Planck-Institut fuer Polymerforschung synthetisiert mit 'Haarigen Staebchen' molekular verstaerkte, sehr duenne SPE-Filme. BASF entwickelt Polymere (z.B. PUR) mit vernetzbaren Gruppen, adaptiert alle SPE's an Batteriezellen und erarbeitet Verfahren zur Herstellung von Elektroden, die Varta einsetzen und weiterentwickeln kann.

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