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Retrospective Monitoring of Organotin Compounds in Marine Biota from 1985 to 1999: Results from the German Environmental Specimen Bank

Rüdel, Heinz; Lepper, Peter; Steinhanses, Jürgen; Schröter-Kermani, Christa Environmental Science & Technology 37 (2003), 9, 1731-1738 In archived samples from the German Environmental Specimen Bank, organotin compounds including tributyltin (TBT) and triphenyltin (TPT) as well as their degradation products were quantified. Biota samples from North Sea and Baltic Sea areas were analyzed by gas chromatography/atomic emission detection-coupling after extraction and Grignard or ethylborate derivatization. TBT and TPT were detected in nearly all samples. A decrease of TPT contamination was observed in bladder wrack, common mussels, and eelpout muscle tissues in the period 1985-1999. In this period, TPT concentrations in North Sea mussels decreased from 98 to 7 ng/g (as organotin cation concentration in wet tissue). Concentrations of TBT remained relatively constant with 17 ± 3 ng/g for mussels from a site with nearby marine traffic and 8 ± 2 ng/g for a more remote area. The results reflect that TBT is still used an a biocide in antifouling paints whereas the use of TPT as a co-toxicant in such preparations had been ceased in the 1980s. The fact that the use of TBT in antifouling paints was banned in 1991 for small boats within the European Community seems not to have resulted in a decrease of TBT levels in marine biota. doi: 10.1021/es026059i

Retrospektives Monitoring von Organozinnverbindungen in biologischen Proben aus Nord- und Ostsee - Sind die Anwendungsbeschränkungen erfolgreich?

Rüdel, Heinz; Steinhanses, Jürgen; Müller, Josef; Schröter-Kermani, Christa Umweltwiss. Schadst. Forsch. 21 (2009), 3, 282-291 Organozinnverbindungen werden als Biozide, Kunststoffadditive und Katalysatoren eingesetzt. Bezüglich der Umweltrelevanz am wichtigsten sind Tributylzinn- (TBT) und Triphenylzinnverbindungen (TPT), die bei Einträgen in Gewässer über eine hohe Toxizität verfügen und endokrine Wirkungen in Muscheln und Schnecken auslösen können. TBT wurde hauptsächlich als Antifouling-Wirkstoff in Schiffsanstrichmitteln eingesetzt. Diese Anwendung ist seit 1989 in Deutschland für Schiffe mit weniger als 25 m Länge untersagt. Seit 2003 ist in der Europäischen Union (EU) eine Richtlinie in Kraft, die die Anwendung von organozinnbasierten Antifouling-Anstrichen generell verbietet. Die hier vorgestellten Untersuchungen sollten überprüfen, ob die erlassenen Verbote zu einer Reduktion der Einträge in die marine Umwelt geführt haben. Für die Untersuchung wurden tiefgefrorene Homogenatproben von Miesmuscheln (Mytilus edulis) und Muskulatur von Aalmuttern (Zoarces viviparus) aus Nord- und Ostsee aus dem Archiv der Umweltprobenbank verwendet. Die Organozinnverbindungen wurden aus den biologischen Proben mit n-Hexan extrahiert und anschließend mit Natriumtetraethylborat derivatisiert. Nach kapillargaschromatografischer Trennung wurden die Derivate mit einem Atomemissionsdetektor quantifiziert. Zusammen mit einer früheren Untersuchung (Rüdel et al. 2003) umfassten die Zeitreihen Miesmuschel- und Fischmuskulaturproben der Jahre 1985 bis 2006. Die Daten zeigen, dass die TBT-Gehalte bis Ende der 1990er-Jahre unverändert blieben (z. B. in Miesmuscheln aus dem Jadebusen/Nordsee: 17 ± 3 ng/g Frischgewicht, FG). Offensichtlich zeigte das seit 1989 in Deutschland geltende Verbot der TBT-Anwendung bei kleinen Schiffen in dieser Meeresregion keine Wirkung, da hier der Verkehr mit großen Schiffen dominiert. Der weitere Verlauf der Zeitreihen belegt jedoch, dass die TBT-Konzentrationen in Miesmuscheln und Aalmuttern nach 2003, als die EU-Richtlinie zum generellen Verbot der Organozinnverbindungen in Kraft trat, signifikant abnehmen. 2004 und 2005 wurden in den Muscheln aus dem Jadebusen nur noch TBT-Gehalte von 14 bzw. 6 ng/g FG gefunden. In Aalmuttern aus derselben Region sanken die Gehalte an TBT zwischen Ende der 1990er-Jahre und 2006 auf ca. 30 % des Ausgangswertes. Auch für TPT, das zeitweise ebenfalls als Antifouling-Wirkstoff eingesetzt wurde, sind deutliche Abnahmen in Muscheln und Fischen zu beobachten. Der statistisch signifikante Rückgang der OZV-Belastungen in den untersuchten Nordseeregionen wird durch Messungen in Muscheln und Fischen von einem küstennahen Ostseestandort bestätigt. Insgesamt belegen die Untersuchungen den Erfolg der regulatorischer Maßnahmen zur Minderung der Einträge von Organozinnverbindungen in die aquatische Umwelt. Trotz der Reduktion zeigen die Gewebekonzentrationen aber auch, dass OZV nach wie vor Relevanz als marine Schadstoffe haben. Eine Umrechnung der Gewebekonzentrationen auf Wasserkonzentrationen ergibt, dass diese noch über der im Kontext der Wasserrahmenrichtlinie abgeleiteten Umweltqualitätsnorm von 0,2 ng/l liegen. Auch von OSPAR publizierte Bewertungskriterien (Environmental Assessment Criteria, EAC; 2,4 ng/g FG) werden aktuell noch überschritten. Insofern sind schädliche Wirkungen auf marine Organismen durch TBT nicht auszuschließen. Weitere Untersuchungen sollen zeigen, ob die abnehmenden Trends andauern. Hierzu sollte eine empfindlichere Methode wie z. B. speziesspezifische Isotopenverdünnungsanalytik verwendet werden, um niedrigere Bestimmungsgrenzen zu erreichen und die inzwischen abgesunkenen Konzentrationen mit ausreichender Sicherheit quantifizieren zu können. doi: 10.1007/s12302-009-0039-3

Europäische Gewässer stärker durch Chemikalien belastet als bislang angenommen

Eine großflächige Untersuchung zeigt erstmals im großen Maßstab das ökologische Risiko durch Chemikalieneinträge für mehrere Tausend europäische Gewässer: Die chemische Belastung stellt für rund die Hälfte der europäischen Gewässer ein ökologisches Risiko dar. Bei rund 15 Prozent könnten sogar akut toxische Effekte auf Gewässerorganismen auftreten. Untersucht haben die Wissenschaftler aus Landau und Leipzig mit den französischen und schweizerischen Kollegen EU-weite Überschreitungen von Risikoschwellen in den Einzugsgebieten großer Gewässer wie Donau und Rhein. Für diese Flussgebietseinheiten wurde berechnet, in welchem Maße die Risikoschwellen für die drei Organismengruppen Fische, Wirbellose und Algen/Primärproduzenten in den vergangenen Jahren überschritten wurden. Die analysierten Daten stammen aus der behördlichen Überwachung. Der Eintrag der Chemikalien in die Gewässer erfolgt größtenteils durch die Landwirtschaft und städtische Kläranlagen. Pestizide stellen mit Abstand die stärkste Belastung für die Gewässer dar, allerdings treten auch Organozinnverbindungen, bromierte Flammschutzmittel und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe, die aus Verbrennungsprozessen resultieren, in bedenklichen Konzentrationen auf.

The use of monitoring data in EU chemicals management-experiences and considerations from the German environmental specimen bank

Koschorreck, Jan; Heiss, Christiane; Wellmitz, Jörg; Fliedner, Annette; Rüdel, Heinz Environ Sci Pollut Res Int. (2014) , online 27. April 2014 Since the 1970s, environmental specimen banks (ESB) have emerged in many countries. Their highly standardised sampling and archiving strategies make them a valuable tool in tracing time trends and spatial distributions of chemicals in ecosystem compartments. The present article intends to highlight the potential of ESBs for regulatory agencies in the European Union (EU). The arguments are supported by examples of retrospective monitoring studies conducted under the programme of the German ESB. These studies have evaluated the success of regulatory and industry provisions for substances of concern (i.e. PCB, polybrominated diphenyl ethers, perfluorinated compounds, alkylphenol compounds, organotin compounds, triclosan/methyl-triclosan, musk fragrances). Time trend studies revealed for example that levels of organotin compounds in marine biota from German coastal waters decreased significantly after the EU had decided on a total ban of organotin-based antifoulings in 2003. Similarly, concentrations of commercially relevant congeners of polybrominated diphenyl ethers decreased in herring gull eggs from the North Sea only after an EU-wide ban in 2004. The data presented demonstrate the usefulness of ESB samples for (retrospective) time trend monitoring and underline the benefit of a more intensive cooperation between chemicals management and specimen banking. doi:10.1007/s11356-014-2897-5

Organische Zinnverbindungen, Alkylphenole und Bisphenol A in marinen und limnischen Biota der Umweltprobenbank

Lepper, Peter; Sohn, Holger; Steinhanses, Jürgen; Böhmer, Walter; Wenzel, Andrea Berlin: Umweltbundesamt, 2001. -176; Texte Nr. 06/2001, UBA-FBNr: 000020, Förderkennzeichen: 297 63 155 Im Rahmen dieses Forschungsvorhabens wurden analytische Methoden zur quantitativen Bestimmung von organischen Zinnverbindungen (Tributylzinn; TBT; Dibutylzinn, DBT, Monobutylzinn, MBT; Triphenylzinn, TPhT), Alkylphenolen (4-Nonylphenol, 4NP; 4-tert.-Octylphenol, 4tOP) und Alkylphenolethoxylaten (4-Nonylphenolmonoethoxylat, 4-tert.-Octylphenolmonoethoxylat) sowie Bisphenol A (BPhA) in biologischen Matrices adaptiert und weiterentwickelt. Die Methoden wurden in Form von Standardarbeitsanweisungen (SOP) dokumentiert. Mit diesen Methoden wurden Proben aus der Umweltprobenbank des Bundes analysiert. Aus marinen Ökosystemen der Nord- und Ostsee wurden Blasentang, Miesmuschel, Aalmuttermuskulatur, Silbermöwenei und aus limnischen Ökosystemen (Elbe, Mulde, Saale, Rhein, Saar, Bornhöveder Seengebiet) Dreikantmuschel und Brassenmuskulatur verschiedener Jahrgaenge analysiert. Zinnorganische Verbindungen: Als Hauptkontaminanten wurden TBT und TPhT (max. 385 bzw. 86 Mikrogramm Sn/kg Matrix) detektiert. Die Werte für DBT und MBT lagen bei maximal 14 bzw. 9 Mikrogramm Sn/kg. Die höchsten Werte für DPhT wurden mit 13 Mikrogramm Sn/kg gemessen. Am höchsten belastet waren Brassenmuskulatur und Dreikantmuschel aus der Elbe. Alkylphenole : In der Regel lagen die Gehalte an 4NP und 4NP1EO sowohl in den marinen, als auch in den limnischen Ökosystemen oberhalb der Gehalte von 4tOP und 4tOP1EO. In den marinen Proben war die Miesmuschel höher belastet als die anderen Matrices. Die Gehalte in den Proben aus limnischen Ökosystemen lagen deutlich höher als die der Proben aus den marinen Ökosystemen. Die höchste Konzentration wurde mit 324 Mikrogramm/kg Frischgewicht für 4NP1EO in Brassenmuskulatur in der Saar bei Güdingen gemessen. Bisphenol A: Der Gehalt an BPhA in den untersuchten Proben war durchweg gering. Die Analysen ergaben in Dreikantmuschel Konzentrationen von 1-2,5 Mikrogramm BPhA/kg; nur am Standort Rehlingen (Saar) wurde ein deutlich höherer Wert von ca. 5 Mikrogramm/kg nachgewiesen. Die BPhA-Konzentration in Brassenmuskulatur lag überwiegend unterhalb der Bestimmungsgrenze (BG). Der geringste Gehalt an BPhA im marinen System fand sich in der Miesmuschel (Konzentration < BG); im Blasentang wurden ca. 1-2 Mikrogramm/kg nachgewiesen. Die Konzentrationen im Silbermöwenei und in der Aalmuttermuskulatur lagen bei ca. 2,5 Mikrogramm/kg. Zum Forschungsbericht Organische Zinnverbindungen, Alkylphenole und Bisphenol A in marinen und limnischen Biota der Umweltprobenbank

Bericht: „Assiminea grayana (Marschenschnecke): Histologie; Wesermündung (2009 und 2010)“

„Die Marschenschnecke Assiminea grayana gehört zu den Prosobranchien, die die Evolution zu einer Lebensweise im Supralitoral geführt hat. […] Morphologisch und histologisch ist sie nur grob beschrieben worden und weist einige Besonderheiten in der Familie der Rissoidea auf. […] Als Ergänzung der regulären jährlichen Untersuchungen zum TBT-Effektmonitoring an der niedersächsischen Küste werden seit 2007 Untersuchungen an Assimineen von zwei Stationen im Weserästuar durchgeführt. Es sollte geklärt werden, ob sich bei dieser Prosobranchienart ähnlich wie bei Littorina littorea, Hydrobia ulvae und anderen Arten Effekte auf das Reproduktionssystem durch im Sediment vorhandene Organozinnverbindungen feststellen lassen. […] Auf dem Hintergrund der Ergebnisse aus den Jahr 2008, […] wurden als Ergänzung zur Beprobung von Assiminea grayana Sedimentproben entnommen, um diese in erster Linie auf Antifoulingbiozide mit androgener (Organozinnverbindungen) also auch anti-androgener Wirkung (Diuron, Irgarol) zu untersuchen. […] Zudem wurde bei den biologischen Probenahmen berücksichtigt, dass aus den angeschwemmten Plastikmaterialien Stoffe mit endokrinem Potenzial austreten könnten […]. Die Ergebnisse von 2009 und 2010 sind in dem vorliegenden Bericht zusammengefasst.“

Bericht: „Assiminea grayana (Marschenschnecke): Histologie; Wesermündung (2008)“

„Die Marschenschnecke Assiminea grayana gehört zu den Prosobranchien, die die Evolution zu einer Lebensweise im Supralitoral geführt hat. […] Morphologisch und histologisch ist sie nur grob beschrieben worden und weist einige Besonderheiten in der Familie der Rissoidea auf. […] Als Ergänzung der regulären jährlichen Untersuchungen zum TBT-Effektmonitoring an der niedersächsischen Küste werden seit 2007 Untersuchungen an Assimineen von zwei Stationen im Weserästuar durchgeführt. Es sollte geklärt werden, ob sich bei dieser Prosobranchienart ähnlich wie bei Littorina littorea, Hydrobia ulvae und anderen Arten Effekte auf das Reproduktionssystem durch im Sediment vorhandene Organozinnverbindungen feststellen lassen. Die Ergebnisse von 2008 sind in dem vorliegenden Bericht zusammengefasst.“

Bericht: "Assiminea grayana (Marschenschnecke): Histologie; Wesermündung (2007)"

„Die Marschenschnecke Assiminea grayana gehört zu den Prosobranchien, die die Evolution zu einer Lebensweise im Supralitoral geführt hat. […] Morphologisch und histologisch ist sie nur grob beschrieben worden und weist einige Besonderheiten in der Familie der Rissoidea auf. […] Als Ergänzung der regulären jährlichen Untersuchungen zum TBT-Effektmonitoring an der niedersächsischen Küste wurden Untersuchungen an Assimineen von zwei Stationen im Weserästuar durchgeführt. Es sollte geklärt werden, ob sich bei dieser Prosobranchienart ähnlich wie bei Littorina littorea, Hydrobia ulvae und anderen Arten Effekte auf das Reproduktionssystem durch im Sediment vorhandene Organozinnverbindungen feststellen lassen.“

Umweltprobenbank Probenparameter Nr. 4200: Organische Zinnverbindungen

Organische Zinnverbindungen OZV Organozinnverbindung Formel: R(n)SnX(4-n) Erläuterung: Gruppe metallorganischer Verbindungen des Zinns

Errichtung und befristeter Betrieb einer Vakuum-Destillationsanlage (ECON-Verfahren) zur Behandlung von gefährlichen Abfällen (BNT Chemicals GmbH)

Die BNT Chemicals GmbH (BNT) plant am Standort Bitterfeld-Wolfen im Chemiepark Bitterfeld eine im Sinne des BImSchG genehmigungsbedürftige Vakuum-Destillationsanlage zur Aufarbeitung von Abfällen aus ihrer Produktion und Rückgewinnung von Zinn zu errichten und zu betreiben. Bei der Herstellung von Zinnorganischen Verbindungen sind über die letzten Jahre werthaltige Abfälle angefallen, die momentan auf ca. 600 Tonnen beziffert werden können. Die Abfälle entstehen in den Sümpfen der sog. Grignard-Synthese. Dabei handelt es sich um Dibuthylzinndichlorid (DBTC) und Tributhylzinnchlorid (TBTC), welche einen nicht unerheblichen Teil an zurückgewinnbarem Zinn enthalten. Nach Schwierigkeiten den Abfall durch spezialisierte Firmen aufbereiten zu lassen, lagert dieser auf dem Gelände der BNT. Zum Zweck der Abfallreduzierung und Rückgewinnung werthaltiger Stoffe aus den vorhandenen Abfällen, will die BNT einen Vakuum-Destillationsanlage aufstellen und betreiben. Die Anlage soll ausschließlich hauseigene Abfälle aufbereiten. Es soll pro Tag ein Batch von 1200 kg (1500 kg Havariegewicht) der Sümpfe aus DBTC bzw. TBTC der Destillation portioniert zugeführt und verarbeitet werden. Es entstehen durch die thermische Trennung anorganische Pulver (Zinnverbindungen) und Organozinn-Kondensate. Es kommt zu keiner chemischen Reaktion, da es sich ausschließlich um ein unter Vakuum durchgeführtes Trennverfahren handelt. Die gewonnenen anorganischen Pulver sind abfallrechtlich noch einzustufen. Es wird jedoch davon ausgegangen, dass ein gefährlicher Wertstoff vorliegt. Nach Inbetriebnahme wird der Nachweis des „Endes der Abfalleigenschaft“ für diese Pulver angestrebt. Die Destillate werden entweder in die BNT-Prozesse zurückgeführt, oder wie gehabt als gefährlicher Abfall mit dem gleichen Abfallschüssel wie bisher über die vorhandenen Entsorgungswege entsorgt. Die geplante Anlage soll aufgestellt und betrieben sowie die Funktionalität in die BNT-Anlagen integriert werden.

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