Neugebauer, Frank; Dreyer, Annekatrin; Lohmann, Nina; Koschorreck, Jan Analytical and Bioanalytical Chemistry (2017); online 13. Dezember 2017 The extensive application of halogenated flame retardants has led to their widespread distribution in the environment. Recently, concerns emerged regarding their potential persistence, (bio)accumulation, and/or toxicity. Particularly halogenated flame retardants based on norbornene structures, like Dechlorane Plus as well as other brominated PBDE replacements, generically called emerging, novel , or alternative flame retardants, are in the focus of interest. A comprehensive analytical method for the determination of 21 halogenated flame retardants (HFRs) of different substance classes (dechloranes, brominated aromates, brominated ethers, cyclic BFR) in a broad variety of matrices (tree leaves, fish fillet, birds eggs, suspended particles) was developed in order to assess their environmental levels as well as temporal trends, especially for the use within environmental specimen banks (ESBs). In addition to the alternative HFRs, a set of 24 PBDEs were measured in the same samples, however using GC-EI-MS for detection. Samples were extracted using accelerated solvent extraction (ASE) with dichloromethane:hexane (exception: soxhlet extraction for suspended particles) followed by a multi column clean-up. Quantification was performed by API-GC-MS/MS as a modern, gentle, and sensitive technique for simultaneous detection of compounds throughout a wide range of masses and fragmentation characteristics (exception: PBDE detection using GC-EI-MS). With the exception of BDE 209, instrumental precisions of target compounds ranged from 1% to 16 % (at levels of 2 pg injection -1 for HFR, 20 pg injection -1 for DBDPE, 7-36 pg injection -1 for PBDEs). Interday precisions of the entire analytical method including extraction and clean-up were mostly below 25% for all validation matrices at spiked levels of 100 pg sample -1 for HFR (DBDPE: 1000 pg sample -1 ) and 1200–6000 pg sample -1 for PBDEs. The majority of analytes were investigated with expanded measurement uncertainties of less than 50%. doi: 10.1007/s00216-017-0784-x
Das Projekt "Abscheidung von Hexan mit einem Biofilter bei einer Oelmuehle" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Brökelmann Ölmuehle durchgeführt. Bei der Gewinnung und Weiterverarbeitung von Speiseoel wird bei der Extraktion technisches Hexan eingesetzt und nach der Extraktion durch Verdampfen vom Rohspeiseoel und vom Extraktionsgut getrennt und wieder als Loesemittel eingesetzt. Die dabei anfallenden hexanhaltigen Abgase von ca 40 000 m3/h sollen erfasst und in einem Flachbett-Biofilter von ca 350 m2 Grundflaeche behandelt werden. Das Biofiltersystem hat ein befahrbares Luftverteilungssytem aus Betonfertigteilen, so dass ein einfacher Wechsel der Biomasse gewaehrleistet wird. Angestrebt wird eine Reingaskonzentration von 75 mg/ Hexan/m3.
Das Projekt "Flushing - Reinigen von organischen Lösungsmitteln aus Haufwerken und Filterkuchen" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Bergakademie Freiberg, Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Aufbereitungstechnik durchgeführt. Das Flushing ist eine Sonderform der Filterkuchenwäsche. Der Ausdruck Flushing wird dann verwendet, wenn es nicht darum geht in der Mutterflüssigkeit gelöste Verunreinigungen aus dem Filterkuchen zu entfernen, sondern die Mutterflüssigkeit komplett durch eine zweite chemisch unterschiedliche auszutauschen. Die häufigste Variante hierbei ist das Ersetzen eines organischen Lösungsmittels durch Wasser. Dies hat den primären prozesstechnischen Vorteil, dass eine sich anschließende thermische Trocknung ohne die Auflagen des Explosionsschutzes durchgeführt werden kann. Beispielprozesse, bei denen die Suspensionsflüssigkeit zwischen zwei organischen Flüssigkeiten oder von einer organischen hin zu Wasser gewechselt werden muss, können aus einer Vielzahl von Branchen genannt werden: - Suspensionspolymerisation von Polyethylen in bspw. Hexan - Flushing mit Wasser vor der Trocknung - Auswaschung von Rohöl aus Ölsanden mit Nafta (leicht siedende Kohlenwasserstoffe) - Feinchemie: Coating Synthese in Lösungsmittel (Pigmente) - Lebensmittelhilfsstoffe Extraktion und anschließende Kristallisation in Lösungsmitteln - Aufeinanderfolgende pharmazeutische Syntheseschritte /HPK05/ in unterschiedlichen Lösungsmitteln (z.B. Acetylsalicylsäure in Phenol) - Recycling - entfernen organischer schwerbeweglicher Verunreinigungen /AR95/ Solche Prozesse besitzen zurzeit weder eine experimentell noch eine theoretisch basierte Modellvorstellung, mit der eine verfahrenstechnische Auslegungsrechung möglich wäre. Das prinzipielle qualitative Verständnis des Prozesses des Lösungsmitteltausches, d.h. des Flushing, wird auf Basis von hier durchgeführten experimentellen Untersuchungen erarbeitet.
Das Projekt "Ethanolrecycling und Naturwachsgewinnung fuer eine Anlage zur Herstellung von Schellack" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von SSB Ströver Schellack Bremen durchgeführt. Mit diesem Vorhaben ergaenzt das Unternehmen seine bisherigen Produktionsfelder durch den Produktbereich der Aktivkohleaufbereitung, bestehend aus einer Wachsabtrennung und einer erweiterten Ethanolrueckgewinnung und einer Anlage zur thermischen Verwertung von Aktivkohle, durch die die bisher zu deponierenden Stoffe Naturwachs, Ethanol und Aktivkohle einer werkstofflichen bzw energetischen Verwertung zugefuehrt werden. Bei dem Verfahren wird das Ethanol in der Aktivkohle mit den abfiltrierten Verunreinigungen unter Vakuum verdampft, um anschliessend nach wiederholter Destillation wieder zum Loesen des Schellacks eingesetzt zu werden. Parallel wird mittels Extraktion, bei der Hexan als Waschmittel verwendet wird, das Wachs aus dem getrockneten Feststoff-Aktivkohle-Abfall herausgeloest. Anschliessend wird das Hexan aus dem Wachs-Hexan-Gemisch abdestilliert und einer erneuten Verwertung als Waschmittel zugefuehrt. Die von Wachs, Ethanol und Hexan gereinigte, aber noch mit Sand, Holz und Farbstoffen verunreinigte Aktivkohle wird anschliessend betriebsintern einer energetischen Verwertung zugefuehrt.
Das Projekt "CO2-Reinigung als als ökologisch günstige Verfahrenstechnik (ACCEPT)" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Chemische Fabrik Kreussler & Co. GmbH durchgeführt. Zur Reinigung von weichen Materialien, wie z. B. Textilien und Leder sowie für die Reinigung harter Oberflächen, wie z.B. medizinische Instrumente, Implantate, industrieller Teile werden gegenwärtig häufig organische Lösungsmittel eingesetzt. Diese fallen unter die VOC-Richtlinie und sind darüber hinaus z. T. halogeniert und stellen insbesondere deshalb für die Umwelt sowie für das Personal ein erhebliches Gefährdungspotential dar. Darüber hinaus können sowohl bei der Verwendung organischer als auch von wässrigen Reinigungsverfahren Rückstände auf dem Reinigungsgut verbleiben, die zu einer unakzeptablen Endqualität der Produkte führen. Das Forschungsprojekt ACCEPT untersuchte und optimierte Verfahren zur Reinigung auf der Basis von flüssigem und überkritischem Kohlendioxid (LCO2/ SCCO2) um eine Substitution konventioneller Reinigungsprozesse auf Lösungsmittelund Wasserbasis zu ermöglichen. Komprimiertes CO2 ist ökologisch völlig unbedenklich, in großem Maßstab ökonomisch günstig verfügbar, toxikologisch irrelevant und nicht brennbar. Es verfügt über interessante Lösungsmitteleigenschaften, die häufig mit Hexan verglichen werden und eignet sich daher als Ersatz für organische Lösemittel. Darüber hinaus weist komprimiertes CO2 eine intrinsische keimabtötende Wirkung auf, die zur Desinfektion eingesetzt werden kann. Während bei Projektbeginn eine Evaluierung des Stands verfügbarer LCO2-Reinigungsverfahren erfolgte, wurden durch nachfolgende Forschungsarbeiten neue LCO2 und SCCO2-Verfahren zur Reinigung von Textilien und industriellen Teilen mit verbesserten Reinigungswirkungen entwickelt. Die Reinigungswirkung bei Textilien konnte insbesondere durch Entwicklung neuer Detergenzien verbessert werden. Darüber hinaus wurde die Wirkung von Additiven und Clathraten auf die Reinigung von z.B. industriellen Teilen untersucht. Es konnten Verfahren entwickelt werden, die zur Präzisionsreinigung anspruchsvoller Teile geeignet sind. Ein Schwerpunkt der Forschungsarbeiten lag auf der Entwicklung von Aufbereitungsverfahren von Medizinprodukten. Unter Verwendung von LCO2 und SCCO2 konnten Verfahren entwickelt werden, die eine Desinfektion von Instrumenten bei Temperaturen unter 40 °C erlauben. Im Vergleich zu konventionellen chemischen Desinfektionsverfahren wurden gleichwertige oder sogar bessere Abtötungsraten gegenüber einer großen Vielzahl unterschiedlicher Mikroorganismen ermittelt, die auch in Gegenwart hoher organischer Belastung keine kritischen Beeinträchtigungen zeigten.
Das Projekt "Verfahrensentwicklung zur Gesamtverwertung von Oelsaaten durch waessrige Extraktion von Oel und Protein am Beispiel Raps" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Fraunhofer-Institut für Lebensmitteltechnologie und Verpackung, Institut an der Technischen Universität München durchgeführt. Die Gewinnung von Oel, Proteinen und weiteren wertschoepfenden Fraktionen aus Oelsaaten setzt schonende, loesungsmittelfreie Entoelungsverfahren voraus. Der Einsatz von Wasser als physiologisch unbedenkliches Medium zur Oelgewinnung und Proteinextraktion wird als moeglicher Problemloesungsansatz untersucht. Konventionelle Extraktionsverfahren emittieren 2 kg Hexan pro Tonne Oelsaat und sowohl Extraktions- als auch Pressverfahren denaturieren die Proteine in der entoelten Saat. Durch eine waessrige Oelsaatextraktion koennen der Gehalt an ungewuenschten, antinutritiven Substanzen des Rapses in Proteinprodukten reduziert werden. Gegenstand der Untersuchungen ist die Auswahl und Kombination geeigneter Verfahrensschritte zur Saatkonditionierung, zum mechanischen und enzymatischen Zellaufschluss, zum Demulgieren von Oel-in-Wasser-Emulsionen und zur Produkttrocknung. An Hand der entstehenden Technikumsanlage sollen die neuen Produkte zur Bemusterung hergestellt werden und eine Bewertung von Oel, Proteinisolaten, Rohfasern und Zuckerfraktionen wird die Vorteile des Gesamtverwertungskonzepts verifizieren.
Das Projekt "Nachweis und Quantifizierung silikoorganischer Stoffe im Verlauf des Abwasserreinigungsprozesses und orientierende Vorversuche zu ihrer Eliminierung" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Hochschule Aachen, Forschungsinstitut für Wasser- und Abfallwirtschaft durchgeführt. Das bei der anaeroben Stabilisierung von Klaerschlamm sowie das durch den Betrieb einer Deponie entstehende Faulgas wird wegen seines hohen Metangehaltes zur Energiegewinnung u.a. in Gasmotoren eingesetzt. Bei dieser technischen Nutzung ist die Reinheit des Gases von Bedeutung. Seit einiger Zeit werden Schaeden an Gasmotoren wegen einer erhoehten Abrasion durch Kieselsaeure bzw. SiO2-Ablagerungen festgestellt. Aufgrund des abrasiven Verschleisses kann sich die Standzeit der Gasmotoren um bis zu 90 Prozent reduzieren. Das mikrokristalline Siliziumdioxid kann die Oberflaeche von Katalysatoren belegen und fuehrt dort zu einem Funktionsausfall. Im Extremfall reduziert sich hierdurch die Standzeit des Katalysators auf wenige Wochen. Da das Faulgas zur Verbrennung in Gasmotoren frei von festen Bestandteilen (Staub) ist, koennen die kristallinen SiO2-Ablagerungen erst durch die Verbrennung im Motorraum aus fluechtigen Si-haltigen Verbindungen entstanden sein. Unter den leichtfluechtigen oder gasfoermigen Si-haltigen Verbindungen kommen aus diesem Grund lediglich die zyklischen Siloxane in Frage. Diese Verbindungen entstehen aus langkettigen Polysiloxanen durch die katalytische Reaktion an Tonmineralien wie Kaolinit und Montmorillonit sowohl waehrend der Klaerschlammfaulung als auch innerhalb von Deponiekoerpern. Der Eintrag langkettiger Polysiloxane in den Faulschlamm bzw. Deponiekoerper ist durch deren weitere Verbreitung beispielsweise in kosmetischen Produkten wie Shampoos bis hin zu Hydraulikfluessigkeiten gegeben. Fuer eine Analytik fluechtiger Siloxane war es zunaechst wichtig, die zu analysierenden Komponenten aus dem Faulgas zu isolieren und in geeigneter Weise aufzukonzentrieren. Es wurde die Adsorption gewaehlt. Die auf die Adsorption folgende Desorption wurde mit Hexan durchgefuehrt. Die Analyse der angereicherten Probe erfolgte mittels GC/MS-Technik. Nach diesem Verfahren wurden die in Hexan angereicherten Komponenten zunaechst gaschromatographisch getrennt. Allein anhand der Retentionszeiten aus den Gaschromatogrammen war eine zuverlaessige Erkennung eventueller cyclischer organischer Siloxane nicht moeglich. Daher wurden die getrennten Einzelsubstanzen massenspektroskopisch analysiert. Anhand von Schluesselbruchstuecken und einem Spektrenvergleich mit Standardspektren wurden vorhandene silikoorganische Verbindungen eindeutig identifiziert. Um die Gasmotoren vor abrasivem Verschleiss infolge der Oxidation von Siloxanen zu schuetzen, muessen diese aus dem Faul- bzw. Deponiegas vollstaendig entfernt werden. Das FiW hat zur Elimination silikoorganische Verbindungen aus Faul- und Deponiegas das sogenannte ESOF-Verfahren entwickelt. Damit werden die Standzeiten von Gasmotoren z.T. erheblich verlaengert. Der Reststoffanfall dieses Verfahren ist minimal.
Das Projekt "Innovative Entwicklung einer glaesernen Systembiologie durch den Einsatz von DOC-Systemen (designed oligospecies-culture-systems) in Anlagen der biologischen Abluftreinigung" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Stuttgart, Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte- und Abfallwirtschaft durchgeführt. Zielsetzung und Anlass des Vorhabens: Ziel der Forschungsarbeiten ist die Optimierung der für die Reinigungsleistung biologischer Abluftreinigungsanlagen verantwortlichen Biologie. Anhand definierter Mischkulturen ('designed oligospecies culture' systems) sollte ein besserer Einblick in die Dynamik der Biologie dieser Anlage gewonnen und Zusammenhänge zwischen der Zusammensetzung der Flora und der jeweils gemessenen Reinigungsleistung aufzeigt werden. Dabei wurden die Erfolgsaussichten des Einsatzes solcher DOC-systems eruiert. Bei Eignung ist zusammen mit einem Industriepartner der Einsatz in einem Pilotfilter angestrebt. Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden: Zunächst wurden Mikroorganismen (Mos) angereichert, die Hexan produktiv verwerten können. Aus dieser Anreicherung wurden Reinstämme isoliert und charakterisiert. Parallel zur taxonomischen Einordnung der Neuisolate mittels kommerzieller Schnelltests wurde ihre Fettsäurezusammensetzung bestimmt. Weiterhin wurden die kinetischen Konstanten (KS und vmax) der Neuisolate mit denen vorhandener Isolate verglichen und anhand dieser Daten Einzelstämme zur Inokulation von vier 50 l- Reaktoren ausgewählt. Die Reaktoren wurden insteril betrieben, um zu überprüfen, ob sich die 'Starterkulturen' etablieren können, was mittels 'Kultivierungsmethoden' und Fettsäurenanalyse verfolgt wurde. Abschließend wurde ein 150 l-Reaktor mit einer definierten Mischkultur der getesteten Stämme angeimpft. Parallel zu diesem Reaktor wurden zwei weitere 150 l-Reaktoren betrieben, von denen einer mit Belebtschlamm und der andere überhaupt nicht angeimpft wurde. Die Anfahrzeiten, die erreichbaren Eliminationsleistungen sowie die Stabilität der Anlagen wurden verglichen. Weiterhin erfolgte beim DOC-System eine intensive Untersuchung der Filterpopulation mittels klassischer mikrobiologischer Methoden und Fettsäurenanalytik, um Änderungen des Milieus mit einer möglichen Populationsdrift und den jeweils erreichbaren Wirkungsgraden korrelieren zu können. Fazit: Das Bereitstellen eines geeigneten Inokulums für biologische Abluftreinigungsanlagen könnte in Zukunft eine weitaus größere Rolle spielen als in den letzten Jahren. Bei der Umsetzung der EG Richtlinie zum Schutz der Arbeitnehmer gegen Gefährdung durch biol. Arbeitsstoffe in nationales Recht wurde die Biostoffverordnung als Teil des Arbeitsschutzgesetzes erlassen und trat am 01.04.1999 in Kraft. Inwieweit die BioStoffV auch die biol. ALR betrifft, lässt sich noch nicht abschätzen, jedoch ist zu bedenken, dass durch die Inokulation mit Belebtschlamm auch Krankheitserreger, die sich im Belebtschlamm einer kommunalen Kläranlage befinden können, in einen Reaktor eingebracht und unter Umständen auch emittiert werden. Mit der Inokulation einer definierten und untersuchten Biologie wird dieses Gefährdungspotential minimiert. Die mangelnde Aussagekraft der kultivierungsabhängigen Ansätze konnte anhand der definierten Mischkultur belegt werden. ...
Das Projekt "Einfluss der Fluideigenschaften auf den Waermeuebergang beim Blasensieden an Glattrohren" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität-Gesamthochschule Paderborn, Laboratorium für Wärme- und Kältetechnik durchgeführt. Im Forschungsvorhaben wird der Einfluss der Fluideigenschaften auf den Waermeuebergangskoeffizienten beim Blasensieden von technisch wichtigen Fluessigkeiten aus unterschiedlichen Stoffgruppen bei drei Druecken zwischen ca. 3 Prozent und 20 Prozent des kritischen Druckes untersucht. Die Versuche werden in einer neu aufgebauten Siedeapparatur nach dem Prinzip der bewaehrten Standardapparatur fuer Waermeuebergangsmessungen beim Blasensieden durchgefuehrt, die im Vergleich zu den in mehreren deutschen Forschungsinstituten bereits vorhandenen Ausfuehrungen ein wesentlich geringeres Volumen des Versuchsstoffkreislaufs besitzt und dadurch mit weniger Versuchssubstanz auskommt sowie zu kuerzeren Versuchs- und Umruestzeiten fuehrt. Als Heizflaeche wird ein horizontales Glattrohr mit ca. 4 mm Durchmesser benutzt, dessen Oberflaeche nach den Vorschriften des Standardverfahrens geschmirgelt ist und eine mittlere Rauhigkeit im Bereich der technischen Herstellungsverfahren besitzt.
Das Projekt "Thermo- und Fluiddynamik beim Sieden: Wirkung elementarer Oberflaechenmodifikationen am glatten Verdampferrohr im Hinblick auf die Berechnung von Hochleistungsrohren" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität-Gesamthochschule Paderborn, Laboratorium für Wärme- und Kältetechnik durchgeführt. Es soll an horizontalen Verdampferrohren der Effekt unterschiedlicher, elementarer Oberflaechenstrukturen im Groessenbereich deutlich unter 1 mm, die in regelmaessigen Anordnung auf glatte Rohre aufgebracht sind, untersucht werden. Die Strukturen sollen aus zwei Klassen bestehen: groessere, im Bereich zwischen 0,1 und 0,5 mm und kleinere mit charakteristischen Abmessungen weit unter 0,1mm. Der Rohrdurchmesser von 1 Zoll ist so ausgewaehlt, dass konvektive Einfluesse auf den lokalen Waermeuebergang am Rohrumfang deutlich hervortreten. Die beiden Strukturen sollen dazu dienen, Beitraege der Verdampfung an Blasenkeimstellen und konvektive Beitraege zum Waermeuebergang voneinander zu trennen. Als Rohrmaterial soll Cu und CuNi (90/10) und als siedende Fluessigkeit Propan, bzw. n-Hexan verwendet werden; in einer zweiten Stufe sollen die Versuche auf einen Alkohol und ein binaeres Stoffsystem ausgedehnt werden. Die Waermeuebergangsmessungen werden mit Hochgeschwindigkeitsvideoaufnahmen der Blasenbildung kombiniert, deren Auswertung gemeinsam mit anderen Projekten geschieht. Es wird erwartet, dass die Ergebnisse die modellmaessige Beschreibung der thermischen Uebertragungsleistung, die parallel laufen soll, gestatten und dass daraus quantitative Hinweise fuer die Berechnung von Hochleistungsverdampferrohren zu gewinnen sind.
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